一种利用咖啡渣回收萃余酸浓缩液磷元素的工艺

本发明涉及磷酸净化处理，具体涉及一种利用咖啡渣回收萃余酸浓缩液磷元素的工艺。

背景技术：

1、随着我国溶剂萃取净化湿法磷酸生产技术的日趋成熟，溶剂萃取法净化湿法磷酸的技术核心是将杂质含量较高的湿法磷酸通过有机溶剂萃取分离得到工业级磷酸，其中湿法磷酸溶剂萃取净化的p2o5萃取率为50％～70％，副产物萃余酸为含p2o5和铁、铝、镁等杂质较高的磷酸。目前市场萃余酸的利用除了生产低养分磷酸一铵肥料(map)外，还有新兴发展的膜工程深度净化技术得到更高品质的湿法磷酸，伴随着膜工程技术在磷酸净化领域的发展，随之而来的是膜净化的副产物浓缩液的磷回收处理问题。

技术实现思路

1、针对以上现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种利用咖啡渣回收萃余酸浓缩液磷元素的工艺，对萃余酸浓缩液具有良好的净化效果，金属阳离子(铁、镁、铝等)去除率高于75％，磷回收率达70％以上。

2、为实现上述目的，本发明通过如下技术方案实现：

3、一种利用咖啡渣回收萃余酸浓缩液磷元素的工艺，包括以下步骤：

4、s1、使用萃余酸浓缩液对咖啡渣进行浸泡改性，得到改性咖啡渣；

5、s2、对改性咖啡渣进行高温烧结，得到炭化咖啡渣；

6、s3、洗涤炭化咖啡渣，得到含磷洗涤液，实现磷元素的回收。

7、由于萃余酸浓缩液中含有大量金属阳离子和磷酸，改性前的原生生物质炭对一些金属阳离子的吸附能力低甚至不吸附，本申请中，首先使用萃余酸浓缩液对咖啡渣进行浸泡改性，随着磷酸浸渍浸泡，生物炭由无序微介孔结构逐步向晶体结构过度，制备的生物质炭材料表面形成羟基、大共轭烯体系等官能团，为相关物质的吸附提供了可能性；随后高温烧结改性后的生物炭，经高温烧结后的炭化咖啡渣中形成高孔隙率、大比表面积，使萃余酸浓缩液中的金属杂质离子更易附着；高温烧结后h3po4已完全转化为p2o5，经纯水冲洗后p2o5会反应为h3po4溶液可直接收集回收，而部分磷酸根和特性阴离子能与炭化咖啡渣有机物质分子联合吸附，且由于炭化咖啡渣表面形成丰富的孔隙结构和官能团，保证了金属阳离子与咖啡渣表面紧密吸附，避免洗涤过程中发生脱附。

8、吸附性阴离子能够与咖啡渣有机物质分子紧密吸附，并与金属阳离子形成络合，提高对金属离子的吸附稳定性，从而保证洗涤过程中更多的磷元素得到回收。为提高磷回收率，优选的，步骤s1中还包括向萃余酸浓缩液中加入吸附性阴离子。优选的，吸附性阴离子包括i-、ci-中的至少一种。

9、优选的，步骤s1中萃余酸浓缩液和咖啡渣的用量比为(30～80ml)：(20～40g)；浸泡时间为2～3h。

10、优选的，步骤s2进行高温烧结前还包括依次对改性咖啡渣进行压制成型和干燥处理；干燥处理的温度为150～200℃，干燥时间为24～48h。

11、优选的，步骤s2中高温烧结条件为：在惰性气体下，升温速率为10～15℃/min，烧结温度为600～650℃；烧结时间为1～1.5h。

12、优选的，步骤s3中利用纯水洗涤炭化咖啡渣，直至洗涤液呈中性。

13、优选的，步骤s3中纯水与炭化咖啡渣的用量比为(80～100ml)：20g。

14、优选的，该工艺还包括将步骤s3中经洗涤后的炭化咖啡渣进行干燥处理。

15、上述工艺中，将炭化咖啡渣洗涤得到含磷洗涤液后，由于该炭化咖啡渣经磷酸改性、焙烧后获得，具有高比表面积、良好的热稳定性和丰富的官能团，且含大量金属阳离子和部分磷元素，经烘干后可作为高效活性炭吸附剂和低养分磷酸一铵(map)肥料。因此，本发明还提供一种由上述利用咖啡渣回收萃余酸浓缩液磷元素的工艺制备得到的炭化咖啡渣作为高效活性炭吸附剂和/或磷酸一铵肥料的应用。

16、本发明的有益效果是：

17、1、本发明针对现有萃余酸浓缩液中含有大量富集的金属杂质离子，对浓缩液中磷元素的回收利用造成较大的工艺难度，提出一种利用咖啡渣回收萃余酸浓缩液磷元素的工艺，首先利用萃余酸浓缩液中的磷酸对咖啡渣进行改性处理，咖啡渣生物炭由无序微介孔结构逐步向晶体结构过度，使得咖啡渣表面含丰富的官能团，为相关物质的吸附和磷元素的回收提供了先决条件；经高温烧结后的炭化咖啡渣具有高比表面积、良好的热稳定性和丰富的官能团，使得部分磷酸根和特性阴离子能与炭化咖啡渣有机物质分子联合吸附，从而保证其结合金属阳离子并与咖啡渣表面紧密吸附，尤其对铁、镁、铝等金属阳离子吸附效果较好，实现了萃余酸浓缩液中磷元素和金属阳离子有效分离。

18、2、本发明对萃余酸浓缩液具有良好的净化效果，金属阳离子(铁、镁、铝等)去除率达75％以上，磷回收率达70％以上。

19、3、本发明经洗涤后得到的炭化咖啡渣孔隙率达55％～60％，比表面积高于900m2/g，具有高比表面积、良好的热稳定性和丰富的官能团，且含大量金属阳离子和部分磷元素，可作为高效活性炭吸附剂和低养分磷酸一铵(map)肥料，实现了将商业中不可利用的咖啡废渣综合利用，变废为宝，且工艺过程中未产生对环境有害的物质，具有较高的社会效益和经济效益。

技术特征：

1.一种利用咖啡渣回收萃余酸浓缩液磷元素的工艺，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种利用咖啡渣回收萃余酸浓缩液磷元素的工艺，其特征在于，步骤s1中还包括向所述萃余酸浓缩液中加入吸附性阴离子。

3.根据权利要求2所述的一种利用咖啡渣回收萃余酸浓缩液磷元素的工艺，其特征在于，所述吸附性阴离子包括i-、ci-中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的一种利用咖啡渣回收萃余酸浓缩液磷元素的工艺，其特征在于，步骤s1中萃余酸浓缩液和咖啡渣的用量比为(30～80ml)：(20～40g)；浸泡时间为2～3h。

5.根据权利要求1所述的一种利用咖啡渣回收萃余酸浓缩液磷元素的工艺，其特征在于，步骤s2进行高温烧结前还包括依次对所述改性咖啡渣进行压制成型和干燥处理；所述干燥处理的温度为150～200℃，干燥时间为24～48h。

6.根据权利要求1所述的一种利用咖啡渣回收萃余酸浓缩液磷元素的工艺，其特征在于，步骤s2中所述高温烧结条件为：在惰性气体下，升温速率为10～15℃/min，烧结温度为600～650℃；烧结时间为1～1.5h。

7.根据权利要求1所述的一种利用咖啡渣回收萃余酸浓缩液磷元素的工艺，其特征在于，步骤s3中利用纯水洗涤所述炭化咖啡渣，直至洗涤液呈中性。

8.根据权利要求7所述的一种利用咖啡渣回收萃余酸浓缩液磷元素的工艺，其特征在于，步骤s3中所述纯水与炭化咖啡渣的用量比为(80～100ml)：20g。

9.根据权利要求1所述的一种利用咖啡渣回收萃余酸浓缩液磷元素的工艺，其特征在于，还包括将步骤s3中经洗涤后的炭化咖啡渣进行干燥处理。

10.根据权利要求1～9任一项所述的利用咖啡渣回收萃余酸浓缩液磷元素的工艺制备得到的炭化咖啡渣作为高效活性炭吸附剂和/或磷酸一铵肥料的应用。

技术总结
本发明公开了一种利用咖啡渣回收萃余酸浓缩液磷元素的工艺。该工艺包括以下步骤：S1、使用萃余酸浓缩液对咖啡渣进行浸泡改性，得到改性咖啡渣；S2、对改性咖啡渣进行高温烧结，得到炭化咖啡渣；S3、洗涤炭化咖啡渣，得到含磷洗涤液，实现磷元素的回收。本发明对萃余酸浓缩液具有良好的净化效果，金属阳离子(铁、镁、铝等)去除率达75％以上，磷回收率达70％以上。本发明经洗涤后得到的炭化咖啡渣具有高比表面积、良好的热稳定性和丰富的官能团，且含大量金属阳离子和部分磷元素，可作为高效活性炭吸附剂和低养分磷酸一铵肥料，实现了将商业中不可利用的咖啡废渣综合利用，且工艺过程中未产生对环境有害的物质，具有较高的社会效益和经济效益。

技术研发人员：季家友,李亮,张贺贺,余祥乐,王奋钰
受保护的技术使用者：武汉工程大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13