一种低氟稀土氧化物的制备方法与流程

本发明属于稀土加工，尤其涉及一种低氟稀土氧化物的制备方法。

背景技术：

1、在稀土萃取分离的生产过程中，稀土溶液中的氟离子在一定的酸度和浓度下会与其它离子形成螯合物，或者形成难溶性沉淀物进入到萃取三机物中，进而影响稀土萃取分离效果。另外氟元素会伴随的稀土生产过程进入稀土氧化物产品中，最终影响产品的质量。为了消除氟元素对稀土生产过程及稀土产品造成的不良影响，必须保证稀土矿中氟元素被有效去除。

2、公开号为cn200810175912的专利文献公开了离子型稀土矿浸矿除杂沉淀的新方法，它由离子型稀土矿的浸出、稀土浸出液的除杂、除杂后稀土溶液的沉淀和稀土灼烧等工序所组成。但该专利未公开稀土除氟的方法。

技术实现思路

1、为解决上述技术问题，本发明提供了一种低氟稀土氧化物的制备方法，可以解决含氟稀土溶液除氟效果欠佳的问题。

2、本发明通过以下技术方案得以实现。

3、本发明提供的一种低氟稀土氧化物的制备方法，包括以下步骤：向含氟稀土溶液中加入铵盐并混合搅拌均匀得到溶液a，向溶液a中加入溶液b，得到稀土沉淀物，使用液体a对稀土沉淀物进行澄清、过滤和洗涤后，进行高温灼烧处理，最后获得低氟含量的稀土氧化物。

4、优选地，所述含氟稀土溶液为单一或混合稀土元素的氯化稀土、硝酸稀土和硫酸稀土溶液中的一种。

5、优选地，所述铵盐为氯化铵、硫酸铵、硫酸氢铵、硝酸铵、碳酸铵和碳酸氢铵中的一种或多种。

6、优选地，所述铵盐的加入量为铵根离子：氟离子摩尔比为1-100：1。

7、优选地，所述铵盐为铵盐溶液或铵盐固体。

8、优选地，所述溶液b为沉淀剂。

9、优选地，所述沉淀剂为：草酸、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、碳酸铵溶液和碳酸氢铵溶液中的一种或多种。

10、优选地，所述液体a为水或氯化铵溶液。

11、优选地，所述氯化铵溶液中的铵根离子浓度0.2-2mol/l，洗涤量为液固质量比0.1-10：1。

12、优选地，所述高温灼烧温度为900℃-1100℃，灼烧时间0.5-5h。

13、本发明的有益效果在于：

14、本发明的方法适用于单一或混合稀土元素的氯化稀土、硝酸稀土和硫酸稀土溶液，此类稀土是中国南方离子型稀土矿山常见的稀土类型，具有氟元素含量较高的特点。经过本发明的方法处理后，能极大的降低稀土矿浸出液中的氟元素含量，保证了稀土后续加工生产的顺利进行。

技术特征：

1.一种低氟稀土氧化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：向含氟稀土溶液中加入铵盐并混合搅拌均匀得到溶液a，向溶液a中加入溶液b，得到稀土沉淀物，使用液体a对稀土沉淀物进行澄清、过滤和洗涤后，进行高温灼烧处理，最后获得低氟含量的稀土氧化物。

2.如权利要求1所述的一种低氟稀土氧化物的制备方法，其特征在于：所述含氟稀土溶液为单一或混合稀土元素的氯化稀土、硝酸稀土和硫酸稀土溶液中的一种。

3.如权利要求1所述的一种低氟稀土氧化物的制备方法，其特征在于：所述铵盐为氯化铵、硫酸铵、硫酸氢铵、硝酸铵、碳酸铵和碳酸氢铵中的一种或多种。

4.如权利要求1所述的一种低氟稀土氧化物的制备方法，其特征在于：所述铵盐的加入量为铵根离子：氟离子摩尔比为1-100：1。

5.如权利要求1所述的一种低氟稀土氧化物的制备方法，其特征在于：所述铵盐为铵盐溶液或铵盐固体。

6.如权利要求1所述的一种低氟稀土氧化物的制备方法，其特征在于：所述溶液b为沉淀剂。

7.如权利要求6所述的一种低氟稀土氧化物的制备方法，其特征在于：所述沉淀剂为：草酸、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、碳酸铵溶液和碳酸氢铵溶液中的一种或多种。

8.如权利要求1所述的一种低氟稀土氧化物的制备方法，其特征在于：所述液体a为水或氯化铵溶液。

9.如权利要求8所述的一种低氟稀土氧化物的制备方法，其特征在于：所述氯化铵溶液中的铵根离子浓度0.2-2mol/l，洗涤量为液固质量比0.1-10：1。

10.如权利要求1所述的一种低氟稀土氧化物的制备方法，其特征在于：所述高温灼烧温度为900℃-1100℃，灼烧时间0.5-5h。

技术总结
本发明公开了一种低氟稀土氧化物的制备方法包括以下步骤：向含氟稀土溶液中加入铵盐并混合搅拌均匀得到溶液A，向溶液A中加入溶液B，得到稀土沉淀物，使用液体A对稀土沉淀物进行澄清、过滤和洗涤后，进行高温灼烧处理，最后获得低氟含量的稀土氧化物。本发明的方法适用于单一或混合稀土元素的氯化稀土、硝酸稀土和硫酸稀土溶液，此类稀土是中国南方离子型稀土矿山常见的稀土类型，具有氟元素含量较高的特点。经过本发明的方法处理后，能极大的降低稀土矿浸出液中的氟元素含量，保证了稀土后续加工生产的顺利进行。

技术研发人员：马朝扬,肖传虎,龙泳,梁红梅,容楚,徐财强,韦达力,廖春晓
受保护的技术使用者：中稀(广西)金源稀土新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12