一种具有Gd单原子掺杂的石墨相氮化碳的合成方法

本发明属于高级氧化技术中光催化剂材料改性领域，具体地说是一种具有gd单原子掺杂的石墨相氮化碳体系的合成方法。

背景技术：

1、作为一种特殊的无金属半导体的石墨相氮化碳材料，具有适当的禁带宽度(eg大约为2.7ev)，有可见光响应能力，因此石墨相氮化碳在光催化技术应用方面有很好的前景。迄今为止，石墨相氮化碳半导体光催化剂主要用于可见光区域的光催化二氧化碳还原、光分解水产氢、环境中污染物的去除等等。纯相氮化碳的原料易得，合成方法较为简单、无污染，因此石墨相氮化碳满足廉价、绿色的要求。但是，对于高效性和稳定性这两方面的要求，纯相氮化碳材料至今还没有达到人们预期的高度，这主要是因为纯的石墨相氮化碳存在多方面的缺点。该材料缺点主要有如下：(1)禁带宽度对可见光光吸收范围相对较窄，对可见光的利用效率低；(2)光生电子和空穴很容易发生复合，导致光生载流子的分离效率太低；(3)石墨相氮化碳容易被自身产生的光生空穴分解，导致石墨相氮化碳的循环稳定性不好。

2、因此，通过对石墨相氮化碳进行改性来提高石墨相氮化碳光催化活性以及稳定性具有极其重要的应用价值。

技术实现思路

1、为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种具有gd单原子掺杂的石墨相氮化碳体系的合成方法。

2、为了解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：

3、一种具有gd单原子掺杂的石墨相氮化碳体系的合成方法，包括以下步骤：

4、s1、将三聚氰胺溶于热水中，在热水中搅拌，然后放置到烘箱中烘烤，直至蒸干水分，析出白色晶体；

5、s2、将析出的白色晶体研磨成粉末，置于坩埚中，对坩埚加热升温到550-600℃，然后冷却至室温，即得到纯石墨相氮化碳；

6、s3、称取石墨相氮化碳，加入到由醋酸钆和乙二醇构成的混合液中，搅拌后置于高压水热反应釜中进行反应，得到产物；

7、s4、对步骤s3得到的产物进行清洗，然后置于干燥箱中干燥，即得到gd单原子掺杂的石墨相氮化碳体样品。

8、作为进一步地改进方案，所述步骤s1中，热水的温度为85-100℃，在该热水中搅拌2-3小时，烘箱的温度保持在90-100℃，加热5-7小时。

9、作为进一步地改进方案，所述步骤s2中，对坩埚加热升温过程中，以3-8℃每分钟的升温速率升到

10、作为进一步地改进方案，在步骤s2中采用自然冷却的方式，将坩埚冷却到室温。

11、作为进一步地改进方案，所述步骤s3中，采用质量分数为1.0％-2.0％的醋酸钆。

12、作为进一步地改进方案，所述步骤s3中的混合液，醋酸钆和乙二醇按照体积比为1-2：4-5。

13、作为进一步地改进方案，所述步骤s3中，石墨相氮化碳加入到混合液中后，搅拌50-70分钟，然后将高压水热反应釜保持在140℃-180℃，反应5-6小时。

14、作为进一步地改进方案，所述步骤s4中，对产物先采用无水乙醇清洗，再采用蒸馏水清洗。

15、作为进一步地改进方案，所述步骤s4中，采用离心机进行清洗，在10000rpm的速度下离心10-15分钟，至少清洗3次。

16、作为进一步地改进方案，所述步骤s4中，干燥箱的温度保持在75-85℃，干燥时间为10-15小时。

17、本发明中用于制备石墨相氮化碳主要原料的就是三聚氰胺，制备具有gd单原子掺杂的纳米级石墨相氮化碳的主要试剂是醋酸钆。三聚氰胺通过煅烧的方法得到普通石墨相氮化碳，将普通石墨相氮化碳与醋酸钆在乙二醇溶液中高压水热反应后得到。该制备方法具有原料种类少，操作方法简便，工艺简单，绿色环保等特点，得到gd单原子掺杂的石墨相氮化碳光催化活性高，稳定性好。

18、所述方法获得的改性石墨相氮化碳作为光催化剂在可见光下降解水体中起到抗生素污染的用途。

技术特征：

1.一种具有gd单原子掺杂的石墨相氮化碳体系的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的具有gd单原子掺杂的石墨相氮化碳体系的合成方法，其特征在于，所述步骤s1中，热水的温度为85-100℃，在该热水中搅拌2-3小时，烘箱的温度保持在90-100℃，加热5-7小时。

3.根据权利要求1所述的具有gd单原子掺杂的石墨相氮化碳体系的合成方法，其特征在于，所述步骤s2中，对坩埚加热升温过程中，以3-8℃每分钟的升温速率升到550℃，然后保持持续3-5小时。

4.根据权利要求3所述的具有gd单原子掺杂的石墨相氮化碳体系的合成方法，其特征在于，在步骤s2中采用自然冷却的方式，将坩埚冷却到室温。

5.根据权利要求1所述的具有gd单原子掺杂的石墨相氮化碳体系的合成方法，其特征在于，所述步骤s3中，采用质量分数为1.0％-2.0％的醋酸钆。

6.根据权利要求5所述的具有gd单原子掺杂的石墨相氮化碳体系的合成方法，其特征在于，所述步骤s3中的混合液，醋酸钆和乙二醇按照体积比为1-2：4-5。

7.根据权利要求6所述的具有gd单原子掺杂的石墨相氮化碳体系的合成方法，其特征在于，所述步骤s3中，石墨相氮化碳加入到混合液中后，搅拌50-70分钟，然后将高压水热反应釜保持在140℃-180℃，反应5-6小时。

8.根据权利要求1所述的具有gd单原子掺杂的石墨相氮化碳体系的合成方法，其特征在于，所述步骤s4中，对产物先采用无水乙醇清洗，再采用蒸馏水清洗。

9.根据权利要求8所述的具有gd单原子掺杂的石墨相氮化碳体系的合成方法，其特征在于，所述步骤s4中，采用离心机进行清洗，在10000rpm的速度下离心10-15分钟，至少清洗3次。

10.根据权利要求9所述的具有gd单原子掺杂的石墨相氮化碳体系的合成方法，其特征在于，所述步骤s4中，干燥箱的温度保持在75-85℃，干燥时间为10-15小时。

技术总结
本发明公开了一种具有Gd单原子掺杂的石墨相氮化碳体系的合成方法，包括以下步骤：S1、将三聚氰胺溶于热水中，在热水中搅拌，然后放置到烘箱中烘烤，直至蒸干水分，析出白色晶体；S2、将析出的白色晶体研磨成粉末，置于坩埚中，对坩埚加热升温到550‑600℃，然后冷却至室温，即得到纯石墨相氮化碳；S3、称取石墨相氮化碳，加入到由醋酸钆和乙二醇构成的混合液中，搅拌后置于高压水热反应釜中进行反应，得到产物；S4、对步骤S3得到的产物进行清洗，然后置于干燥箱中干燥，即得到Gd单原子掺杂的石墨相氮化碳体样品。本发明具有原料种类少，操作方法简便，工艺简单，绿色环保等特点，得到的Gd单原子掺杂的石墨相氮化碳光催化活性高，稳定性好。

技术研发人员：罗建民,李文钦,陈晓远,张宇鹏,韩昊男,赖胤龙
受保护的技术使用者：韶关学院
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12