一种高分散性的微氧化石墨烯的制备方法

本发明属于石墨烯分散液的制备，具体涉及一种高分散性的微氧化石墨烯的制备方法。

背景技术：

1、石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、电子信息、能源、航天航空、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。石墨烯的制备包括“自下而上”的生长法和“自上而下”的剥离法。其中，剥离法易于大批量工业化生产，常用的技术路线有氧化还原路线和非氧化路线两种。氧化还原路线采用大剂量的强酸及氧化性物质，对石墨进行氧化插层，使得其氧含量高、分散性好，但强氧化过程严重损害了石墨烯的sp2结构，导致导电性等性能显著下降。而非氧化路线主要是机械剥离和液相剥离路线，不使用强氧化剂，所得石墨烯晶体结构完整，具有出色的导电性、导热性、力学性质等。但该策略制备的石墨烯由于缺少含氧官能团，导致其在各类型溶剂中亲和度低、分散性差，严重限制了其液体浆料的制备与应用。

2、为此，提出利用微氧化策略，在不损伤石墨烯基面晶体结构、维持高导电性的同时，在其边缘引入适量的含氧官能团，提高其分散性。专利cn 113371704 a公开了一种利用过硫酸盐做氧化剂在ph缓冲溶液中进行边缘氧化的策略，该专利引入相对昂贵和难以去除的阴、阳离子，这些可吸附性离子将限制其在电池等行业中的应用。专利cn 104386677 b公开了一种先利用强碱溶液微波处理石墨烯，再利用高锰酸钾、重铬酸钾、臭氧、氯酸盐、亚氯酸盐、硝酸盐、高铁酸盐等强氧化剂氧化的方案，该方案相对复杂且利用强碱和强氧化剂，存在三废多、造价高及离子残留的问题。

技术实现思路

1、本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种高分散性的微氧化石墨烯的制备方法。

2、本发明的技术方案概述如下：

3、一种高分散性的微氧化石墨烯的制备方法，包括如下步骤:

4、(1)将石墨烯粉体和过氧乙酸消毒剂加入高压搅拌反应釜中；

5、(2)开启机械搅拌并加热至120-180℃，保持8-48h；

6、(3)待反应釜冷却至常温，将釜内固液混合物过滤、得到的固体干燥，得到高分散性的微氧化石墨烯。

7、优选地，石墨烯粉体与过氧乙酸消毒剂的比例为0.5-5kg/l。

8、优选地，石墨烯粉体为石墨经机械剥离法或液相剥离法制备获得。

9、优选地，过氧乙酸消毒剂中过氧乙酸质量分数为0.5％。

10、步骤(2)所述机械搅拌的转速为100-500rpm。

11、本发明优点：

12、本发明的方法，其可以有效提高微氧化石墨烯在液相中的分散性，为石墨烯浆料的制备和利用提供可行策略。本发明的方法不引入强酸强碱以及杂质阴、阳离子，该方法仅产生水、醋酸与氧气。工序简单，绿色、污染小，操作风险低，设备投入少，后处理简单。本发明的方法仅对石墨烯边缘进行氧化，晶格缺陷少，保持了石墨烯的高导电性、高电子迁移率、高热导率、优异力学性能等。

技术特征：

1.一种高分散性的微氧化石墨烯的制备方法，其特征在于包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述石墨烯粉体与过氧乙酸消毒剂的比例为0.5-5kg/l。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是所述石墨烯粉体为石墨经机械剥离法或液相剥离法制备获得。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是所述过氧乙酸消毒剂中过氧乙酸质量分数为0.5％。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是步骤(2)所述机械搅拌的转速为100-500rpm。

技术总结
本发明公开了一种高分散性的微氧化石墨烯的制备方法，包括如下步骤:(1)将石墨烯粉体和过氧乙酸消毒剂加入高压搅拌反应釜中；(2)开启机械搅拌并加热至120‑180℃，保持8‑48h；(3)待反应釜冷却至常温，将釜内固液混合物过滤、固体干燥，得到高分散性的微氧化石墨烯。本发明的方法，可有效提高微氧化石墨烯在液相中的分散性，为石墨烯浆料的制备和利用提供可行策略。本发明的方法不引入强酸强碱以及杂质阴、阳离子，仅产生水、醋酸与氧气。工序简单，绿色、污染小，操作风险低，设备投入少，后处理简单。本发明的方法仅对石墨烯边缘进行氧化，晶格缺陷少，保持了石墨烯的高导电性、高电子迁移率、高热导率、优异力学性能等。

技术研发人员：范晓彬,张启成,岑明君,徐丹云
受保护的技术使用者：天津大学浙江研究院（绍兴）
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12