一种利用洗余酸生产多聚磷酸的装置及方法与流程

本发明属于化工生产，具体涉及一种利用洗余酸生产多聚磷酸的装置及方法。

背景技术：

1、

2、聚磷酸的生产工艺主要有正磷酸脱水法、离子交换法、元素磷燃烧水合法、磷酐溶解法等。而这些生产方法需要耗费巨大的热量，湿法净化萃取过程的萃取剂萃取过程还存在工艺流程长，不易控制等问题。由于湿法磷酸需要采用高温蒸汽通过蒸发器进行加热，磷酸浓缩之后浓度增加，粘度增大，增加了循环泵的工作负荷，在整体工艺流程中，设备耗能大，热管表面聚磷酸产生后聚集，产生结垢的同时影响着设备的传热过程，需要定期对设备进行洁洗，以保持流动的流畅性及设备工作的稳定性。

3、传统蒸发过程处理高粘性、低导热性或强腐蚀性溶液时，存在设备多、流程长、占地大，能耗高、结垢、腐蚀、产品杂质含量高、燃煤蒸汽加热造成环境污染等问题。在传统的湿法磷酸加热脱水聚合工艺中，通常采用列管式加热蒸发器与强制循环真空蒸发器相结合的方式对磷酸进行加热蒸发，这类型的传统设备构造复杂，工艺冗长，热管材料一般为石墨或者合金，其中，石墨热管传热稳定，但是容易产生表面结垢，且石墨材料比较脆，使用一段时间后产生裂纹，需要进行更换；合金管在加热过程中易受到磷酸腐蚀，从而产生损坏。本发明利用导热油加热作为一种高效的加热方法，通过换热器实现热量交换，具有均匀加热，高热效率、导热油可循环利用等特点。

技术实现思路

1、

2、本发明的目的在于提供一种利用洗余酸生产多聚磷酸的装置及方法，以解决传统蒸发过程中换热面积和强制循环泵容易腐蚀、电耗高、产品纯度低等问题，可以实现高聚合度聚磷酸的高效制备。

3、为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

4、一种利用洗余酸生产多聚磷酸的装置，包括加热炉、导热油循环泵、换热器组件、取酸泵、聚合塔、聚磷酸循环泵、除沫器、液封槽、一号洗涤塔、二号洗涤塔、废气冷凝器、循环槽、洗涤循环泵以及热水槽；

5、加热炉、导热油循环泵和换热器组件依序连接，并形成闭环；换热器组件的出口与聚合塔下部连通，聚合塔底部连接至聚磷酸循环泵的入口，聚磷酸循环泵的出口与换热器组件的入口连通；取酸泵的入口连通到聚磷酸循环泵与换热器组件连接的管道上；聚合塔的顶部连通至除沫器；除沫器底部连接有液封槽，顶部连通至一号洗涤塔的下部；

6、一号洗涤塔、二号洗涤塔和废气冷凝器依序连接；一号洗涤塔底部连接至一个循环槽，循环槽出口连接一个洗涤循环泵，洗涤循环泵出口通过管道与一号洗涤塔内设置的喷头连接；二号洗涤塔底部也连接至一个循环槽，循环槽出口连接一个洗涤循环泵，洗涤循环泵出口端管道通过一个三通将其一分为二：其中一个管道与二号洗涤塔内设置的喷头连接，另一个管道连通至与一号洗涤塔底部连接的循环槽上；废气冷凝器底部连接至热水槽，热水槽出口连接至冷冻站；来自冷冻站的循环水管道与废气冷凝器内设置的喷头连接；废气冷凝器产生的废气通过其顶部设置的管道输送到真空泵。

7、进一步地，本发明还包括高位保安水箱，所述高位保安水箱通过管道与设置在一号洗涤塔内的环形喷管连接。

8、进一步地，在洗涤循环泵与一号洗涤塔喷头连接的管道上以及在高位保安水箱与环形喷管连接的管道上，各设置有一个止回阀。

9、进一步地，换热器组件至少由两个换热器串联而成。

10、进一步地，改进后的洗涤流程，将洗余酸和粗饱和有机相1-5#在萃取槽中接触方式更改为错流洗涤，错流洗涤d口的洗余酸杂质含量相比常规工艺更低，但不能用来生产聚磷酸；在2#洗涤槽增加一个洗余酸出口e，因为洗余酸出口e相比出口d停留时间短，杂质累积量少，洗余酸出口e杂质含量相比洗余酸出口d杂质含量更低，可以用来生产聚磷酸。洗余酸有两个产出口：洗余酸出口d的产品供净化酸的装置精脱硫配脱硫剂用；洗余酸出口e的产品经脱吸有机溶剂后，p2o5的浓度为50%，将其从洗余酸管道输送到聚合塔中；

11、洗余酸由聚合塔底部出口进入聚磷酸循环泵，由聚磷酸循环泵提供动力势能后进入换热器组件进行热交换，再返回聚合塔中，洗余酸热交换后发生聚合反应，生成聚磷酸。聚合塔操作绝压为13-15kpa，聚合反应产生的废气进入除沫器除去大量酸沫，再进入一号洗涤塔部分废气冷凝为液体，一号洗涤塔出口气体进入二号洗涤塔和废气冷凝器进一步冷凝；

12、导热油由导热油循环泵提供动力，由换热器组件出来后，再进入加热炉，不断循环；导热油进入换热器组件的温度为250-255℃，在换热器组件中将热量传递给聚磷酸，从换热器组件出来后温度降为240-245℃，经过加热炉换热后温度又升高至250-255℃；加热系统在低压（约0.15mpa）下进行。

13、本发明设备简单，热效率高，能耗低，工艺流程短，处理速率快，所产生的聚磷酸在纯度等方便均优于传统方法，可采用连续化、半连续化或间断独立的方式进行生产，生产方式多样。本发明解决了传统蒸发过程中换热面积和强制循环泵容易腐蚀、电耗高、产品纯度低等问题，可以实现高聚合度聚磷酸的高效制备。

技术特征：

1.一种利用洗余酸生产多聚磷酸的装置，其特征在于：包括加热炉（1）、导热油循环泵（2）、换热器组件（3）、取酸泵（4）、聚合塔（5）、聚磷酸循环泵（6）、除沫器（7）、液封槽（8）、一号洗涤塔（9）、二号洗涤塔（10）、废气冷凝器（11）、循环槽（12）、洗涤循环泵（13）以及热水槽（14）；

2.根据权利要求1所述的一种利用洗余酸生产多聚磷酸的装置，其特征在于：还包括高位保安水箱（16），所述高位保安水箱（16）通过管道与设置在一号洗涤塔（9）内的环形喷管（17）连接。

3.根据权利要求2所述的一种利用洗余酸生产多聚磷酸的装置，其特征在于：在洗涤循环泵（13）与一号洗涤塔（9）喷头连接的管道上以及在高位保安水箱（16）与环形喷管（17）连接的管道上，各设置有一个止回阀（18）。

4.根据权利要求1所述的一种利用洗余酸生产多聚磷酸的装置，其特征在于：换热器组件（3）至少由两个换热器串联而成。

5.一种利用洗余酸生产多聚磷酸的方法，其特征在于，湿法净化磷酸洗涤流程为错流洗涤，有两个洗余酸出口：第一个洗余酸出口的产品供净化酸的装置精脱硫配脱硫剂用;第二个洗余酸出口的产品经脱吸有机溶剂后，p2o5的浓度为50%，将其从洗余酸管道（19）输送到聚合塔（5）中；

技术总结
本发明公开了一种利用洗余酸生产多聚磷酸的装置及方法，装置包括加热炉、导热油循环泵、换热器组件、取酸泵、聚合塔、聚磷酸循环泵、除沫器、液封槽、一号洗涤塔、二号洗涤塔、废气冷凝器、循环槽、洗涤循环泵以及热水槽；加热炉、导热油循环泵和换热器组件依序连接；换热器组件的出口与聚合塔下部连通，聚合塔底部连接至聚磷酸循环泵的入口，聚磷酸循环泵的出口与换热器组件的入口连通；取酸泵的入口连通到聚磷酸循环泵与换热器组件连接的管道上；一号洗涤塔、二号洗涤塔和废气冷凝器依序连接。本发明解决了传统蒸发过程中换热面积和强制循环泵容易腐蚀、电耗高、产品纯度低等问题，可以实现高聚合度聚磷酸的高效制备。

技术研发人员：曾润国,罗蜀峰,冯孟黎,赵永
受保护的技术使用者：昆明川金诺化工股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13