一种氮肥增效剂改良双层包膜控释尿素及其制备方法

本发明属于包膜控释肥料，具体地说，尤其涉及一种氮肥增效剂改良双层包膜控释尿素及其制备方法。

背景技术：

1、由于氮肥的长期不合理施用，我国当季氮肥利用率仅为30%-35%，远远低于国外发达国家。夏玉米生长期正值高温多雨季节，降水量大且集中，极易造成氮素淋失，引发农业面源污染和温室气体等环境问题。包膜控释肥作为新型肥料的一种，其养分释放曲线符合作物需肥规律，它能够解决尿素在土壤中溶解过快的缺点，但无法控制尿素进入土壤后的转化过程，同时控释肥易受温度、水分等环境因素影响，在一定程度影响控释肥的释放效果；稳定性肥料通过添加氮肥增效剂来抑制脲酶活性、氨氧微生物菌落来减缓尿素的水解，抑制土壤中硝化与反硝化过程。氮肥增效剂主要包括脲酶抑制剂和硝化抑制剂。当今研制出具有脲酶抑制作用的化合物有多种，但真正商业化的种类并不多，目前市场上投入使用最多、最广泛的脲酶抑制剂是nbpt；硝化抑制剂有150多种，但其中dcd以其成本低、挥发性小、水溶性好等优点在农业上得到了广泛的应用。氮肥增效剂与肥料物理结合后，再通过高塔喷浆造粒，生产工艺中所用的原料水溶性强，易受田间因素而降解和转移，导致产品退化，降低其田间作用时长和能效。

2、目前包膜控释肥和稳定性肥料产品的制备较为成熟，但市面上少有结合两者优势并且达到较好控释效果的产品。中国专利200610134753.7公开了一种树脂包膜控释肥料及制备方法，其在先涂层生化抑制剂制成涂层抑制剂尿素肥芯的基础上，再进行包膜，在工艺上分两步进行，使包膜严紧致密，具有一定控制生化抑制剂和尿素释放效果。但是上述专利采用的聚合物单层包膜，控释效果较差，养分利用率较低，而且功能单一，不能够为作物提供氮素的同时提高微量元素。中国专利200710141887.6公开了一种水性聚合物–石蜡双层包膜控释肥料及其制备方法，该方法采用首先在肥料颗粒表面涂覆石蜡，然后再在已涂石蜡的肥料表面包覆包含水性聚合物乳液和可生物降解天然高分子的复合包膜剂而形成聚合物膜。虽然上述专利采用双层膜，但是并没有公开将氮肥增效剂与包膜结合进而联合调控氮素的释放以及氮素在土壤中的转化与利用，而且功能也较为单一，不能够为作物提供氮素的同时提高微量元素。

技术实现思路

1、本发明目的是提供一种在控制较低成本的前提下，制备既能控制尿素和微量元素的释放，又能缓解尿素在土壤中的吸收、转化的氮肥增效剂改良双层包膜控释尿素及其制备方法，以克服现有技术中的缺陷。

2、本发明是采用以下技术方案实现的：

3、一种氮肥增效剂改良双层包膜控释尿素的制备方法，包括以下步骤：

4、（1）开启包衣机，在转鼓内将大颗粒尿素预热；

5、（2）按尿素质量的0.03%-0.06%将硝化抑制剂配置成溶液，将硝化抑制剂溶液在包衣机内喷涂至尿素表面并涂敷均匀，待水分完全蒸发后，尿素温度保持60℃-65℃，然后按尿素质量的0.03%-0.06%添加量加入脲酶抑制剂粉末，脲酶抑制剂完全融化并均匀涂敷至尿素表面后，冷却至50℃-55℃；

6、（3）称取适量加热至液态的聚酯多元醇、异氰酸酯加入容器中混合制成包膜剂，取0.3%-0.6%尿素质量的包膜剂均匀滴加在包衣机内运动的大颗粒尿素表面，反应5-10min后固化成膜；重复上述操作2-5次，将物料在运动中冷却15-25min，经过包膜的大颗粒尿素冷却至30-35℃，从而形成内涂层；

7、（4）先将纳米二氧化硅分散于去离子水中使纳米二氧化硅均匀分散，在上述纳米二氧化硅分散体系中加入硒酸钠，纳米二氧化硅和硒酸钠质量比为1：1.5-2.5，进行磁力搅拌20-30h，将装载硒酸钠的介孔纳米二氧化硅沉淀离心收集，干燥后记为msn@se；

8、（5）将0.01%-0.02%尿素质量的msn@se分散于蒸馏水中，将0.03%-0.06%尿素质量的海藻酸钠溶解于去离子水中，用磁力搅拌直至完全溶解，将msn@se悬浮液倒入海藻酸钠溶液中，将混合物用震荡机震荡形成均匀的悬浮液msn@se@sa，然后将msn@se@sa缓慢滴入旋转的肥料颗粒表面，在连续旋转的条件下形成外层凝胶膜壳，重复上述操作2-5次，得到双层包膜控释尿素。

9、作为优选的方案，步骤（1）中包衣机的运行参数为转速设定为50rpm，热风温度设定为85℃-95℃，大颗粒尿素预热至58℃-62℃时，将热风温度调整至65℃-70℃。

10、作为优选的方案，步骤（2）中硝化抑制剂溶液的配置方法：将硝化抑制剂按质量比1：10的比例加入80度热水中，配制成溶液。

11、作为优选的方案，所述硝化抑制剂为双氰胺，所述脲酶抑制剂为n-丁基硫代磷酰三胺。

12、作为优选的方案，所述包膜质量占尿素质量的1.5%-3.5%。

13、作为优选的方案，所述聚酯多元醇和异氰酸酯的质量比为5:3。

14、本发明还提供了上述中任一所述方法制备得到的氮肥增效剂改良双层包膜控释尿素。

15、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

16、（1）本发明方法制备的氮肥增效剂改良双层包膜控释尿素有效控制和延缓了尿素在土壤中释放和水解与转化时间，使包膜作用与生化抑制剂作用互补，充分发挥其协同作用的功效，以及脲酶抑制剂nbpt与硝化抑制剂dcd作用原理互补，尿素肥效期明显延长，实现了一次基施氮肥可满足作物整个生长季对氮肥的需要，农业生产省工、省时；

17、（2）本发明方法以尿素为核心，利用聚酯多元醇和异氰酸酯混合而成的包膜剂作为内层包膜材料，利用负载硒酸钠的介孔二氧化硅纳米颗粒对外层凝胶进行进一步改性，制备了双层的多功能包膜控释肥料，其能够为作物提供氮素的同时提高微量元素硒，使作物中富含硒，有益于人体健康，而且该包膜控释肥料的是单包膜肥料的1.4倍，与速效硒肥相比，硒释放周期提高40倍；其作用机理是：当水分进入外层凝胶膜层时，通过氢键与凝胶结合并储存在凝胶网络中，减缓了水分进入内层膜壳的速率，从而延缓了养分释放；另一方面，二氧化硅表面的介孔结构和带正电荷的基团能够吸附带负电荷的硒酸盐，凝胶膜壳的网状结构增加了硒扩散的路径，从而延缓了硒的释放；

18、（3）本发明方法制备的氮肥增效剂改良双层包膜控释尿素与普通包膜尿素相比，配施氮肥增效剂能提高农作物的产值和经济效益，且氮肥增效剂改良双层包膜控释尿素改善了尿素在土壤中的调控，在减氮20%仍能保持较好的增产效果，在减少肥料投入成本、减轻环境压力的同时，保证产量效益。

技术特征：

1.一种氮肥增效剂改良双层包膜控释尿素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的氮肥增效剂改良双层包膜控释尿素的制备方法，其特征在于：步骤（1）中包衣机的运行参数为转速设定为50rpm，热风温度设定为85℃-95℃，大颗粒尿素预热至58℃-62℃时，将热风温度调整至65℃-70℃。

3.根据权利要求1所述的氮肥增效剂改良双层包膜控释尿素的制备方法，其特征在于：步骤（2）中硝化抑制剂溶液的配置方法：将硝化抑制剂按质量比1：10的比例加入80度热水中，配制成溶液。

4.根据权利要求1所述的氮肥增效剂改良双层包膜控释尿素的制备方法，其特征在于：所述硝化抑制剂为双氰胺，所述脲酶抑制剂为n-丁基硫代磷酰三胺。

5.根据权利要求1所述的氮肥增效剂改良双层包膜控释尿素的制备方法，其特征在于：所述包膜总质量占尿素质量的1.5%-3.5%。

6.根据权利要求1所述的氮肥增效剂改良双层包膜控释尿素的制备方法，其特征在于：所述聚酯多元醇和异氰酸酯的质量比为5:3。

7.权利要求 1-6中任一所述方法制备得到的氮肥增效剂改良双层包膜控释尿素。

技术总结
本发明公开了一种氮肥增效剂改良双层包膜控释尿素及其制备方法，属于包膜控释肥料技术领域。本发明控释尿素的制备方法包括以下步骤：（1）大颗粒尿素预热；（2）采用包衣机在大颗粒尿素表面涂覆硝化抑制剂和脲酶抑制剂；（3）采用包衣机在大颗粒尿素表面涂覆聚合物包膜形成内涂层；（4）制备装载硒酸钠的介孔纳米二氧化硅；（5）将装载硒酸钠的介孔纳米二氧化硅与海藻酸钠溶液混合，并在肥料颗粒表面形成外层凝胶膜壳。本发明通过将氮肥增效剂与双层包膜结合进而联合调控氮素的释放以及氮素在土壤中的转化与利用，而且利用负载硒酸钠的介孔二氧化硅纳米颗粒对外层凝胶进行进一步改性，制备双层包膜控释尿素，实现延缓微量元素硒的释放。

技术研发人员：任佰朝,王琬鑫,杨文飞,张吉旺,孟庆羽
受保护的技术使用者：山东农业大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13