一种窄孔径分布纳米介孔碳材料的制备方法与流程

本发明涉及碳气凝胶制备，尤其是涉及一种窄孔径分布纳米介孔碳材料的制备方法。

背景技术：

1、碳气凝胶一直被作为碳材料的研究重点，在超级电容、储氢材料、保温材料等领域都有重大突破，由于其优异的电导率和高的比表面积等特性已成为目前研究的热点电极材料，在电化学储能领域具有极高的应用前景。但是在实际中却因为各种瓶颈，未能得到较好的发展与应用。其主要原因就是始终不能制备出最适合电池电容的碳气凝胶。超级电容器对电极材料的孔径分布有要求：首先，微孔因离子不易出入，基本无用；而大孔占据较大体积，使活性物质密度下降，充满电解质后又无效增重太多，也需要避免。因此，需要具有窄孔径分布的电极材料来满足实际使用需求。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种窄孔径分布纳米介孔碳材料的制备方法，解决了现有技术中存在的需要具有窄孔径分布的电极材料的技术问题。

2、本发明提供的一种窄孔径分布纳米介孔碳材料的制备方法，包括：

3、制备间苯二酚-甲醛有机湿凝胶；

4、间苯二酚-甲醛有机湿凝胶进行溶剂替换；

5、间苯二酚-甲醛有机湿凝胶进行常压干燥；

6、干燥后的凝胶氮气保护；

7、将氮气保护后的凝胶二氧化碳活化。

8、进一步的，所述制备间苯二酚-甲醛有机湿凝胶的步骤中包括：

9、间苯二酚与甲醛摩尔比为1：1.5，碳酸钠做催化剂。

10、进一步的，所述间苯二酚-甲醛有机湿凝胶进行溶剂替换的步骤中，丙酮做为溶剂替换3～5次。

11、进一步的，所述间苯二酚-甲醛有机湿凝胶进行常压干燥的步骤，包括：

12、将间苯二酚-甲醛有机湿凝胶放入烘箱，其中烘箱的温度分别为40℃、60℃和100℃，处理时间为24h、48h和72h。

13、进一步的，所述间苯二酚-甲醛有机湿凝胶进行常压干燥的步骤，还包括：

14、常压干燥间苯二酚-甲醛有机湿凝胶中的所述丙酮挥发完，得到有机干气凝胶。

15、进一步的，所述干燥后的凝胶氮气保护的步骤中，包括：

16、将所述有机干气凝胶放入高温碳化炉中；

17、通60min～90min分钟惰性气体；

18、以4℃/min～8℃/min速率升温至900℃～1500℃；

19、恒温5～8小时，降至室温。

20、进一步的，所述干燥后的凝胶氮气保护的步骤中，全程通入氮气保护。

21、进一步的，所述将氮气保护后的凝胶二氧化碳活化的步骤中，包括：

22、通60min～90min分钟惰性气体；

23、以5℃/min～10℃速率升温至750℃～1350℃；

24、恒温10～15小时，降至室温。

25、进一步的，所述将氮气保护后的凝胶二氧化碳活化的步骤中，全程通入二氧化碳气体活化。

26、本发明提供的一种窄孔径分布纳米介孔碳材料的制备方法，本发明采用间苯二酚和甲醛为前驱体反应物，碳酸钠溶液为催化剂，通过溶胶-凝胶法制备有机湿凝胶；通过溶剂替换，以常压干燥技术代替传统的超临界干燥技术，简单易行，降低了实验风险和成本；采用二氧化碳气体活化技术，大大提高碳气凝胶的比表面积和孔洞率。

27、本发明对碳气凝胶进行了二氧化碳气体活化，得到具有更优孔结构的碳气凝胶。本发明所制备出的窄孔径分布纳米介孔碳材料的孔结构在拥有大量介孔的同时孔径分布较窄，具有比表面积高、介孔多、孔隙率高、孔径分布窄、电阻低等优点，可应用于电池电容电极领域，其活化过程简单、方便、易操作，生产周期短，设备要求低，环境友好。

技术特征：

1.一种窄孔径分布纳米介孔碳材料的制备方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述制备间苯二酚-甲醛有机湿凝胶的步骤中包括：

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述间苯二酚-甲醛有机湿凝胶进行溶剂替换的步骤中，丙酮做为溶剂替换3～5次。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述间苯二酚-甲醛有机湿凝胶进行常压干燥的步骤，包括：

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述间苯二酚-甲醛有机湿凝胶进行常压干燥的步骤，还包括：

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述干燥后的凝胶氮气保护的步骤中，包括：

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述干燥后的凝胶氮气保护的步骤中，全程通入氮气保护。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述将氮气保护后的凝胶二氧化碳活化的步骤中，包括：

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述将氮气保护后的凝胶二氧化碳活化的步骤中，全程通入二氧化碳气体活化。

技术总结
本发明提供了一种窄孔径分布纳米介孔碳材料的制备方法，属于碳气凝胶制备技术领域，现有技术中存在的需要具有窄孔径分布的电极材料的技术问题。包括制备间苯二酚‑甲醛有机湿凝胶；间苯二酚‑甲醛有机湿凝胶进行溶剂替换；间苯二酚‑甲醛有机湿凝胶进行常压干燥；干燥后的凝胶氮气保护；将氮气保护后的凝胶二氧化碳活化。

技术研发人员：沈军,胡儒柱
受保护的技术使用者：天津得瑞丰凯新材料科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13