一种PrCaFeO吸波材料及其制备方法

本发明涉及微波吸收材料，具体涉及一种prcafeo吸波材料及其制备方法。

背景技术：

1、随着当代科学技术发展，各种电子、电气设备为社会生产提供了很高的便捷，为人们的日常生活带来了极大的便利。然而，电子设备、电气设备在使用过程中会产生大量的电磁辐射干扰会影响人们的生产生活，导致人类生存空间的电磁环境日益恶化。除此之外，电磁波在科学技术上的广泛应用也带来新的社会问题，成为继水源、大气和噪声之后的具有较大危害性且不易防护的新污染源，这个不仅影响正常通信，甚至直接威胁到人类的身体健康，由此电磁波污染成为社会和科学界关注的一个热点问题。而且，电磁辐射除了对人类身体产生影响也会对电子设备产生不良影响。高频的电子设备，尤其大功率高频设备，工作期间输出的能量比较大，形成的高频辐射会变得非常强，对其周围的其他电子设备、仪器仪表、通信信号等产生严重的干扰使其发生结果上的偏差，甚至使其不能正常工作，从而引发一些列严重后果。

2、为了解决上述的电磁波污染问题，研究吸收电磁波的吸波材料成为科研人员的首要任务。目前，新型的吸波材料需要满足“薄、轻、宽、强”等几个特点，而未来吸波材料则应满足多谱隐身、耐侯性更好等更高要求。现有新型吸波剂包括纳米、手性、导电聚合物及多晶铁纤维吸收材料、席夫碱类吸收剂、等离子体隐身、耐高温陶瓷吸波材料、多功能吸波材料、多频段吸波材料、智能型吸波材料等各种新材料。

3、氧化物一般是指铁族和其他一种或多种适当的金属元素的复合化合物，就其导电性方面来看其属于半导体，但在应用方面则是作为磁性介质应用的。氧化物是种双复介质材料，其对电磁波的吸收，在介电特性方面来讲属于极化效应；而其磁性方面，在微波带，主要是由自然共振决定，自然共振是氧化物吸收电磁波的主要机制。氧化物以其较高的μr值和低廉的制备成本而成为最常用的微波吸收剂，吸收效率高、涂层薄、频带宽是氧化物吸收剂的优点。另外，氧化物在低频下(f<1ghz)，具有较高的μr值而εr较小，所以作为匹配材料具有明显的优势，具有良好的应用前景。然而，现有氧化物吸波材料的吸收频带较窄，吸收效率方面有待提高。

技术实现思路

1、针对现有技术不足，本发明提供一种prcafeo吸波材料及其制备方法，该吸波材料可在4～16ghz微波波段内吸收电磁波，有效吸收频带较宽，吸收效率较高(＞90％)，此吸波材料的热稳定性及其抗氧化性能优异。

2、为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：

3、一种prcafeo吸波材料，分子式为prxcayfe2o5，其中0＜x≤0.4，1.6≤y＜2。

4、所述prxcayfe2o5吸波材料的分子式优选为pr(0.1～0.4)ca(1.6～1.9)fe2o5，更优选为pr(0.25～0.35)ca(0.65～0.75)fe2o5，最优选为pr0.3ca1.7fe2o5。

5、prcafeo吸波材料的制备方法，包括以下步骤：

6、(1)根据所需制备的prcafeo分子式，称取相应重量的钙、铁、镨的金属硝酸盐和柠檬酸溶液充分混合，搅拌进行凝胶化反应，得到凝胶；

7、(2)将所述凝胶依次进行预烧和煅烧，得到prcafeo吸波材料；

8、优选的，所述柠檬酸溶液由柠檬酸和去离子水混合而得，所述柠檬酸溶液的质量浓度优选为36.23-50.71％，更优选为40.1-46.5％，最优选为44.4％。

9、优选的，所述金属硝酸盐中金属离子的总摩尔量与柠檬酸溶液中柠檬酸的摩尔比为1∶1.2。

10、所述凝胶化反应的温度优选为80℃，时间优选为3-6h，更优选为4h；所述凝胶化反应优选在搅拌条件下进行，所述搅拌的转速为260-360r/min，优选为280-340r/min，最优选为320r/min，在凝胶化反应过程中，金属硝酸盐在柠檬酸的络合作用下通过氢键形成黑红色粘稠凝胶，得到凝胶。

11、优选的，进行预烧前，将所述凝胶进行烘干，所述烘干的温度为90-130℃，优选为100-120℃，最优选为105℃，时间为12-24h，优选为16h-22h，最优选为20h。

12、优选的，所述步骤(2)中预烧的温度为400℃，预烧时间为1h。

13、优选的，所述步骤(2)中煅烧的温度为800℃，煅烧时间为20h。

14、本发明提供一种prcafeo吸波材料及其制备方法，与现有技术相比优点在于：

15、(1)本发明利用pr3+代替a位的碱土元素ca2+，pr离子与ca离子半径相近(ca离子半径略小于pr离子半径)，从而导致较小程度的晶格畸变，晶格畸变程度较小材料的磁性较强，掺杂对于ca2fe2o5有很大的影响，能降低晶格畸变的程度，使得该材料具有铁磁性，改变磁性吸波材料的介电属性，调节材料的复介电常数，使拥有更好的阻抗匹配，最终导致吸波材料对微波的反射降低，从而提高磁性吸波材料的吸波性能；并且掺杂pr元素，可明显改变磁性吸波材料的磁晶各向异性场及扩散激活能，在增大其自然共振吸收峰和畴壁共振吸收峰的同时，使吸波材料的吸收峰具有更宽的吸波频带；

16、电介质的极化包括电子位移极化、离子位移极化、界面极化、空间电荷极化等，复介电常数的变化主要与固有偶极矩取向极化、晶体界面极化有关，pr3+代替a位的碱土元素ca2+会导致体系中氧空位减少，电导率降低，复介电常数下降，改善其阻抗匹配，可以改变材料的吸波性能，使得获得的吸波材料能够在2-16ghz微波波段内吸收电磁波，吸收频带宽(现有氧化物在其r<-10db的频宽一般>2ghz)，吸收效率高(＞90％)，且该吸波材料的热稳定性和抗氧化性能好。

17、(2)本发明中，当煅烧温度升至800℃，pr(0～0.4)ca(1.6～2)fe2o5粉体可以得到较为纯净的钙铁矿结构，煅烧温度的提高可以促使晶粒长大，降低其电阻率。

18、(3)本发明提供了所述prcafeo吸波材料的制备方法，通过溶胶凝胶反应和预烧、煅烧即可得到吸波材料，生产成本低，制备工艺简单，适宜大规模生产。

技术特征：

1.一种prcafeo吸波材料，其特征在于，所述prcafeo吸波材料的分子式为prxcayfe2o5，其中0＜x≤0.4，1.6≤y＜2。

2.根据权利要求1所述的一种prcafeo吸波材料，其特征在于：所述x为0.3，y为1.7。

3.一种prcafeo吸波材料的制备方法，其特征在于：所述prcafeo吸波材料的制备方法包括以下步骤：

4.根据权利要求3所述的一种prcafeo吸波材料的制备方法，其特征在于：所述金属硝酸盐中金属离子的总摩尔量与柠檬酸溶液中柠檬酸的摩尔比为1∶1.2。

5.根据权利要求3所述的一种prcafeo吸波材料的制备方法，其特征在于：所述柠檬酸溶液的质量浓度为36.23-50.71％。

6.根据权利要求3所述的一种prcafeo吸波材料的制备方法，其特征在于：所述柠檬酸溶液的质量浓度为44.4％。

7.根据权利要求3所述的一种prcafeo吸波材料的制备方法，其特征在于：所述搅拌进行凝胶化反应的搅拌转速为260-360r/min，凝胶化反应的温度为80℃，时间为3-5h。

8.根据权利要求3所述的一种prcafeo吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中凝胶在预烧前先进行烘干处理，且烘干的方式为于80-130℃温度下烘干12-24h。

9.根据权利要求3所述的一种prcafeo吸波材料的制备方法，其特征在于：所述预烧的温度为400℃，预烧时间为1h。

10.根据权利要求3所述的一种prcafeo吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中煅烧的温度为800℃，煅烧时间为20h。

技术总结
本发明提供一种PrCaFeO吸波材料及其制备的方法，涉及到微波吸收材料技术等领域。所述PrCaFeO吸波材料分子式为Pr<subgt;x</subgt;Ca<subgt;y</subgt;Fe<subgt;2</subgt;O<subgt;5</subgt;，其中0＜x≤0.4，1.6≤y＜2，该组分吸波材料可在4～16GHz微波波段内吸收电磁波，有效吸收频带较宽，吸收效率较高(＞90％)，此吸波材料的热稳定性及其抗氧化性能优异；该物质与市场上的其他吸波类材料类比而言价格相对较低，同时本发明提供了上述中的PrCaFeO吸波材料的制备方法及工艺，通过溶胶凝胶反应和预烧、高温煅烧即可获得PrCaFeO吸波材料，合成工艺简单，适用于大规模工业化生产。

技术研发人员：成丽春,黄昌盛,姚青荣,卢照,陈巧如,龙乾新,周怀营
受保护的技术使用者：桂林电子科技大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14