无定形硅基负极材料的制备方法及应用与流程

本发明属于锂离子电池材料，涉及一种无定形硅基负极材料的制备方法。

背景技术：

1、近年来，随着大规模用电设备的应用，人们对电池续航时间、快充和安全性能提出了更高的要求。硅负极材料由于比容量高、原料来源广等优点而受到广泛关注。但是，硅材料在充放电过程中巨大的体积膨胀，严重影响了电极材料在循环过程中的稳定性，造成电池容量快速衰减。目前，无定形化是降低硅材料体积膨胀的有效手段。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种无定形硅基负极材料的制备方法，该方法通过调控全流程中氢气流量以控制硅颗粒生长程度和结晶性，从而制备具有高容量、高首效和低膨胀的硅基负极材料。

2、本发明所采用的技术方案是，无定形硅基负极材料的制备方法，具体包括如下步骤：

3、步骤1，将多孔碳基体置于回转炉中，通入保护气体和硅源气体的混合气在多孔碳基体内部沉积纳米硅，得到生长纳米硅的多孔碳基体；

4、步骤2，将步骤1所得的纳米硅生长的多孔碳基体置于回转炉中，在保护气体和有机气源的混合气氛中进行化学化学气相沉积，对纳米硅生长的多孔碳基体进行软碳包覆，得到硅基负极材料。

5、本发明的特点还在于：

6、步骤1中，保护气体和硅源气体的混合比例1:1-9:1，保护气体中氢气与其他保护气体的比例1:1-1:5，混合气体流量为10-50l/h，加热温度为500-900℃，保温时间为1-10h。

7、步骤1中，保护气体为氢气和氮气或氢气和氩气的混合气体，氢气和氮气或氩气的混合比例1:1-1:5；硅源气体为硅烷、二硅烷、三硅烷、四硅烷、氯硅烷和六氯硅烷中的至少一种。

8、步骤2中，保护气体和有机气源的混合比例1:1-9:1，混合气体流量为10-50l/h，加热温度为500-900℃，保温时间为2-6h。

9、步骤2中，保护气体为氢气和氮气或氢气和氩气的混合气体，氢气和氮气或氩气的混合比例1:1-1:5；有机气源为乙炔、丙烷、环己烷、甲烷和苯中的至少一种。

10、步骤1中，多孔碳比表面积为100-2000m2/g，孔容为0.3-2.5cm3/g，平均孔径为2-500nm。

11、本发明的有益效果是，本发明以多孔碳为化学气相沉积(chemical vapordeposition，cvd)生长硅颗粒的基体，并在表面包覆软碳制备出硅碳负极材料。在化学气相沉积和软碳包覆过程中通入氢气并控制混合气体流量抑制硅颗粒长大和结晶，有效降低硅材料在循环过程中的体积膨胀，提高材料的电化学性能。此外，多孔碳基体提供电子通道，同时抑制硅材料在循环过程中的体积膨胀，多孔碳和硅颗粒表面包覆的软碳可降低材料比表面积，提高材料首次库伦效率。

技术特征：

1.无定形硅基负极材料的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的无定形硅基负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，保护气体和硅源气体的混合比例1:1-9:1，保护气体中氢气与其他保护气体的比例1:1-1:5，混合气体流量为10-50l/h，加热温度为500-900℃，保温时间为1-10h。

3.根据权利要求2所述的无定形硅基负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，保护气体为氢气和氮气或氢气和氩气的混合气体，氢气和氮气或氩气的混合比例1:1-1:5；硅源气体为硅烷、二硅烷、三硅烷、四硅烷、氯硅烷和六氯硅烷中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的无定形硅基负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，保护气体和有机气源的混合比例1:1-9:1，混合气体流量为10-50l/h，加热温度为500-900℃，保温时间为2-6h。

5.根据权利要求4所述的无定形硅基负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，保护气体为氢气和氮气或氢气和氩气的混合气体，氢气和氮气或氩气的混合比例1:1-1:5；有机气源为乙炔、丙烷、环己烷、甲烷和苯中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的无定形硅基负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，多孔碳比表面积为100-2000m2/g，孔容为0.3-2.5cm3/g，平均孔径为2-500nm。

7.根据权利要求1所述的无定形硅基负极材料的制备方法制备的无定形硅基负极材料的用途，用作锂电池负极材料中的活性物质，用于制备锂电池负极极片。

技术总结
本发明公开了一种无定形硅基负极材料的制备方法，具体包括如下步骤：步骤1，将多孔碳基体置于回转炉中，通入保护气体和硅源气体的混合气在多孔碳基体内部沉积纳米硅，得到生长纳米硅的多孔碳基体；步骤2，将步骤1所得的纳米硅生长的多孔碳基体置于回转炉中，在保护气体和有机气源的混合气氛中进行化学化学气相沉积，对纳米硅生长的多孔碳基体进行软碳包覆，得到硅基负极材料。本发明通过调控全流程中氢气流量以控制硅颗粒生长程度和结晶性，从而制备具有高容量、高首效和低膨胀的硅基负极材料。

技术研发人员：李云祥,薛孟尧,张长安,曹新龙,屈涛,魏立帅
受保护的技术使用者：泾河新城陕煤技术研究院新能源材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13