降低氟化镁晶体空位缺陷的方法与流程

本发明涉及新材料领域，具体涉及一种降低氟化镁晶体空位缺陷的方法。

背景技术：

1、氟化镁(mgf2)晶体是一种优良的的光学晶体材料，从真空紫外到红外波段都具有较高的透过率，同时氟化镁晶体硬度高、机械性能好，化学性能稳定、不潮解或腐蚀，加工过程不易开裂和解理，被广泛应用于光纤通信、红外探测、成像等民用和军工领域的各类光学元件。随着深紫外、真空紫外激光的应用不断增加、准分子激光器的应用进一步普及，以及高精度成像技术、半导体光刻技术的迅猛发展，氟化镁成为用作深紫外准分子激光窗口的最佳光学材料之一。但是，氟化镁晶体由于晶格结构及制备技术等原因，生长态的晶体通常有一定数量的氟空位缺陷，这类缺陷会在200nm～300nm处产生吸收，当氟化镁晶体用于193nm、248nm等深紫外准分子激光器时，氟空位吸收会降低入射激光的透过率，尤其是在220～260nm处出现的吸收高达4％以上，甚至出现肉眼可见的晶体器件着色现象，导致氟化镁晶体透过和抗激光辐照性能降低，不仅限制了氟化镁晶体作为深紫外窗口、洛匈棱镜等光学器件的使用，还会缩短材料的使用寿命。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是提供一种降低氟化镁晶体空位缺陷的方法，处理成本低，在不会影响晶体的光学质量前提下，还能有效提高透过率和抗辐照性能。

2、为了解决上述技术问题，本发明提供了一种降低氟化镁晶体空位缺陷的方法，采用真空炉，真空炉内设置有支撑杆和加热器，所述支撑杆顶部设置有石墨托盘，所述支撑杆用于调节石墨托盘在真空炉内的高度，包括以下步骤：

3、步骤1)将氟化镁晶体定向切割成所需器件尺寸，得到氟化镁晶体毛坯，随后清洗去除氟化镁晶体毛坯表面加工过程中残留的杂质；

4、步骤2)在真空炉内的石墨托盘上放置一层纯度99.99％以上的氟化铅粉末，然后将氟化镁晶体毛坯放置在氟化铅粉末上，氟化镁晶体毛坯上方和周边用同样纯度氟化铅粉末覆盖，通过调整加热器高度，保证氟化镁晶体毛坯和氟化铅粉末所处高度的温度梯度差小于0.5℃/cm，防止晶体开裂，温度梯度差大的话晶体可能开裂，另外温度会影响离子扩散的速率，较小的温度梯度可以保证氟化镁元件的每个位置扩散进入的离子数量相同；

5、步骤3)在室温条件下，将炉内真空抽至10-3pa，开启升温程序，以20℃/h的速率升温至300℃，然后向真空炉内充入99.9999％的高纯氩气，直至炉内外压力平衡，保持1小时以上后再次重复抽真空、充氩气的过程三次以上；

6、步骤4)随后将炉内真空抽至10-5pa以上，以20℃/h的速率升温至500℃，保持10小时以上，接着向真空炉内充入cf4气体，保持2小时后再以20℃/h的速率升温至950℃，恒温保持100小时以上，此时cf4气体会分解产生氟离子，补偿氟化镁晶体毛坯中的f-离子空位；

7、步骤5)扩散过程结束后开始降温，以10℃/h的速率降至室温，抽去炉内残余气体后取出氟化镁晶体。

8、进一步的，所述真空炉内设置有测温装置和保温筒，所述真空炉还与抽真空装置和充气装置连接，所述抽真空装置为机械泵和分子泵。

9、进一步的，在步骤1)中，将定向切割后的氟化镁晶体用酒精或丙酮浸泡1小时以上，然后用去离子水冲洗干净，再吹干，完成清洗。

10、进一步的，在步骤2)中，石墨托盘上放置的一层氟化铅粉末的厚度不小于5mm，相邻氟化镁晶体毛坯之间的间距不小于10mm。

11、进一步的，充入的cf4气体的量不少于氟化镁晶体毛坯的总体积。

12、进一步的，所述石墨托盘为多个，且堆叠摆放。

13、本发明的有益效果：

14、经过本发明离子交换补偿处理后的氟化镁晶体在220nm～260nm的范围内吸收可由2％以上降至0.1％以下。该方法无需改变晶体生长工艺，设备简单，处理成本低，由于全部离子扩散交换过程无金属离子、氧杂质参与，不会影响晶体的光学质量，能有效提高氟化镁晶体毛坯的利用效率以及元器件的透过率和抗辐照性能。

技术特征：

1.一种降低氟化镁晶体空位缺陷的方法，其特征在于，采用真空炉，真空炉内设置有支撑杆和加热器，所述支撑杆顶部设置有石墨托盘，所述支撑杆用于调节石墨托盘在真空炉内的高度，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的降低氟化镁晶体空位缺陷的方法，其特征在于，所述真空炉内设置有测温装置和保温筒，所述真空炉还与抽真空装置和充气装置连接，所述抽真空装置为机械泵和分子泵。

3.如权利要求1所述的降低氟化镁晶体空位缺陷的方法，其特征在于，在步骤1)中，将定向切割后的氟化镁晶体用酒精或丙酮浸泡1小时以上，然后用去离子水冲洗干净，再吹干，完成清洗。

4.如权利要求1所述的降低氟化镁晶体空位缺陷的方法，其特征在于，在步骤2)中，石墨托盘上放置的一层氟化铅粉末的厚度不小于5mm，相邻氟化镁晶体毛坯之间的间距不小于10mm。

5.如权利要求1所述的降低氟化镁晶体空位缺陷的方法，其特征在于，充入的cf4气体的量不少于氟化镁晶体毛坯的总体积。

6.如权利要求1所述的降低氟化镁晶体空位缺陷的方法，其特征在于，所述石墨托盘为多个，且堆叠摆放。

技术总结
本发明公开了一种降低氟化镁晶体空位缺陷的方法，采用真空炉，真空炉内设置有支撑杆和加热器，所述支撑杆顶部设置有石墨托盘，所述支撑杆用于调节石墨托盘在真空炉内的高度，先切割清洗去除氟化镁晶体毛坯表面的杂质，随后在真空炉内的石墨托盘上用高纯度的氟化铅粉末包裹氟化镁晶体毛坯，随后通过真空和充入99.9999％的高纯氩气配合去除炉内杂质，接着向真空炉内充入CF<subgt;4</subgt;气体，进行补偿氟化镁晶体毛坯中的F‑离子空位；扩散过程结束后抽去炉内残余气体后取出氟化镁晶体。本发明处理成本低，在不会影响晶体的光学质量前提下，还能有效提高透过率和抗辐照性能。

技术研发人员：徐超,甄西合
受保护的技术使用者：河南驭波科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13