磷化铟碎片制备多晶的方法与流程

本发明涉及半导体材料制备，尤其是一种磷化铟回料制备磷化铟多晶的方法。

背景技术：

1、磷化铟由于自身堆垛层错能低(17mj/m2)以及电离度高的原因，在单晶生长中极易产生孪晶或微孪晶，孪晶或微孪晶的存在极大地影响了单晶的尺寸。一般的磷化铟晶圆加工方法是先确定磷化铟单晶的加工晶向，然后切成与晶棒等直径的晶片，最后在切割成的晶片中使用激光刻圆，避开孪晶、微孪晶、位错线等缺陷，得到直径比晶棒小，但无缺陷的磷化铟晶圆。

2、由于磷化铟晶圆的这种特殊加工方式，导致在加工过程中产生了大量的边角碎片。目前，对这些边角碎料的回收方法是将此部分碎片用于提取回收铟和磷，采用的方法是湿法或火法冶炼提取，两类回收方法并不能达到很高的回收效率，此外还产生了大量废水、废气和废渣。

技术实现思路

1、发明提出一种使用磷化铟碎片直接制备磷化铟多晶的方法，避免了使用此部分碎片废料分离提取铟和磷时产生的资源浪费以及所产生的废水、废渣，缩减了资源循环利用流程，提高了磷化铟废料的利用效率。对这些碎片料加以重复利用，可以产生较为可观的经济价值。

2、磷化铟碎片制备多晶的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

3、s1，磷化铟碎片处理，将大块的碎片研磨成5-20mm粒径大小的颗粒，清洗并干燥；

4、s2，装料入高压vgf炉；

5、s3，多晶制备：

6、s3-1，加热高压vgf炉，每段加热器的升温速率都是10℃/min，当控温热电偶达到350℃后，向炉腔内充入氮气，使压力达到1.9mpa后停止进气；

7、s3-2，继续升温至熔料温度，升温时间4h，使测温i达到1050℃，测温ii达到1090℃；炉内气压随温度升高而增加，达到目标熔料温度后，调节炉内压力，使之达到2.8mpa；保持熔料温度5h；通过控温热电偶控制炉内降温，使测温i以2-3℃/h的速率降温至850-890℃，测温ii以0.4-0.6℃/h的速率降温至1050-1060℃，完成结晶；

8、s4，冷却出炉。

9、本发明方法，使用生长磷化铟单晶的高压vgf炉装置进行磷化铟碎片合成多晶的过程，其装置如附图所示。vgf炉为多段加热区的结构，优选为6段，其意义是，较多的加热区有利于更精准地控制温度。测温热电偶在结晶头部和尾部各一个，用于监测结晶过程中的温度。

10、本发明的方法简便易操作，可用现有的高压vgf炉直接制备磷化铟多晶，碎片利用率高，所制备多晶纯度高，达到继续生长单晶的要求，缩减了资源循环利用流程，提高了磷化铟废料的利用率，具有可观的经济效益。

技术特征：

1.磷化铟碎片制备多晶的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的磷化铟碎片制备多晶的方法，其特征在于s2具体是将处理好的碎片置于坩埚中直至装满，同时放入氧化硼和红磷，然后将坩埚装于石英安瓿瓶中，抽真空，高温封焊。

3.如权利要求1所述的磷化铟碎片制备多晶的方法，其特征在于s4冷却出炉具体是结晶完成后炉内快速降温，降温时间15h，使测温i和测温ii降至约350℃，然后立即释放炉内气体，放气流量1000l/h；气体放完后，关闭加热电源，待炉内温度降至室温。

技术总结
磷化铟碎片制备多晶的方法，涉及半导体材料制备技术领域，尤其是一种磷化铟回料制备磷化铟多晶的方法。本发明的方法包括碎片处理、装料入炉、多晶制备及冷却出炉4个步骤。本发明的方法简便易操作，可用现有的高压VGF炉直接制备磷化铟多晶，碎片利用率高，所制备多晶纯度高，达到继续生长单晶的要求，缩减了资源循环利用流程，提高了磷化铟废料的利用率，具有可观的经济效益。

技术研发人员：赵兴凯,权忠朝,马冬生,叶晓达,柳旭,杨秋云,韦华,韩家贤,王顺金
受保护的技术使用者：云南鑫耀半导体材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14