一种氮化铝陶瓷材料的低温烧结工艺的制作方法

文档序号:34827895发布日期:2023-07-20 11:27阅读:45来源:国知局

本发明属于陶瓷材料,具体涉及一种氮化铝陶瓷材料的低温烧结工艺。


背景技术:

1、氮化铝陶瓷由于其优越的特性如高热导率、优异的电绝缘性和介电性、良好的弯曲强度和硬度、强抗腐蚀能力、与硅相匹配的热膨胀系数等,被认为是一种非常有发展前景的陶瓷材料,近年来更是已经得到了广泛的应用。氮化铝属于共价化合物,自扩散系数小,将其直接烧结致密化较为困难,氮化铝陶瓷的理论热导率高达320w/(m·k),但是实际生产的氮化铝陶瓷热导率与理论值相差甚远,因而目前制备氮化铝陶瓷通常需要添加烧结助剂促进烧结,即便添加烧结助剂制备氮化铝陶瓷,但烧结过程仍需要1800℃以上的高温才能得到致密度较高、导热系数良好的氮化铝陶瓷材料。

2、随着科学技术的发展,对所用材料的性能要求越来越高,在某些特定领域,对氮化铝陶瓷材料要求高热导率(热导率≥200w/(m·k))的同时还要求其具备较好的断裂韧性,因此,亟需开发出同时具备高热导率和高断裂韧性的氮化铝陶瓷材料,来满足特定领域的使用需求。


技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种氮化铝陶瓷材料的低温烧结工艺,以解决背景技术中的问题。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现:

3、一种氮化铝陶瓷材料的低温烧结工艺,包括以下步骤:

4、步骤s1、将氮化铝粉体、纳米金刚石和烧结助剂进行混料,得到混合粉料;

5、步骤s2、按照质量比1:1:5-6将混合粉料、无水乙醇和球磨介质加入球磨机中,球磨分散均匀后,烘干、研磨并过筛,得到烧结粉料;

6、步骤s3、将烧结粉料加入热压金属模具中压实,得到胚体;

7、步骤s4、将坯体转入石墨模具中,在温度为1600-1650℃、压力为25-30mpa和氮气保护条件下,进行低温热压烧结2-3h,得到氮化铝陶瓷材料。

8、进一步地,所述纳米金刚石的平均粒径为5-10nm;纳米金刚石用量为氮化铝粉体的3-4wt%。在氮化铝粉体中添加适量的纳米金刚石烧结后,能够提高氮化铝陶瓷材料的导热性;一方面,纳米金刚石与氮化铝都是块粒状三维结构材料,同属六方晶系,晶体结构相似,因此具有很好的相容性,不会破坏晶粒形态,纳米金刚石具有很好的导热性,能够提高氮化铝陶瓷材料的导热性;另一方面,纳米金刚石在烧结时能够释放具有强驱氧作用的无定形碳,与多元烧结助剂协同作用,不仅能高效地驱除氮化铝晶格内的氧原子,而且能够减少沉积的钇铝酸盐晶界相,削弱氧元素的缺陷效应,进一步提高氮化铝陶瓷材料的导热性。

9、进一步地,所述纳米金刚石在混料前为改善纳米金刚石的分散性,对纳米金刚石进行表面改性处理,包括先将纳米金刚石加入混合酸溶液中,在100℃下磁力搅拌1h,洗涤至中性后,在400-430℃的马弗炉中煅烧处理1h;通过酸化和煅烧处理后的纳米金刚石,具有更好的分散性,使纳米金刚石在球磨混料时均匀地分散在氮化铝粉体中,避免纳米金刚石团聚而对氮化铝陶瓷材料的力学性能带来负面影响。

10、进一步地,所述金刚石与混合酸溶液的用量比为1g:50ml,所述混合酸溶液为浓硝酸与浓硫酸按照体积比1:3混合制得。

11、进一步地,所述烧结助剂为y2o3、cao和l i2o按照质量比为3-5:1:2混合组成;添加y2o3、cao、l i2o组成的多元烧结助剂,既能降低烧结温度,又能降低氮化铝晶格中的氧含量。

12、进一步地,所述烧结助剂的用量为氮化铝粉体的3-5wt%。

13、进一步地,所述球磨的转速为300-350r/mi n,球磨时间为12h。

14、进一步地,所述烘干温度为80-100℃,烘干时间为6-8h,筛网目数为100-200目。

15、进一步地,所述热压金属模具的温度为200℃、压力为10mpa,热压时间为3h。

16、本发明的有益效果:

17、本发明将纳米金刚石与多元烧结助剂配合使用,能够降低烧结温度,在1600-1650℃的温度下烧结2-3h就能得到体积密度不低于3.27g/cm3、热导率不低于208w/(m·k)、断裂韧性不低于3.22mpa·m1/2的氮化铝陶瓷材料;

18、在氮化铝粉体烧结过程中,l i2o和al2o3在1100℃时反应优先生成液相,液相与氮化铝晶粒的润湿性提高,明显降低cao、y2o3和al2o3的反应温度,促进y2o3、cao和al2o3结合形成的y4al2o9和ca3al2o6铝酸盐液相,将氧原子束缚在晶界液相中,纳米金刚石产生的无定形碳能与al2o3发生碳热还原反应消耗氧元素,氮化铝陶瓷材料的导热性得到提高,同时多余的无定形碳会与y4al2o9反应生成氮化铝促进氮化铝晶体生长,平衡了材料内的微观应力,断裂韧性也得到了显著提高。



技术特征:

1.一种氮化铝陶瓷材料的低温烧结工艺,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种氮化铝陶瓷材料的低温烧结工艺,其特征在于,所述纳米金刚石的平均粒径为5-10nm;纳米金刚石用量为氮化铝粉体的3-4wt%。

3.根据权利要求1所述的一种氮化铝陶瓷材料的低温烧结工艺,其特征在于,在所述混料前对纳米金刚石进行表面改性处理,包括先将纳米金刚石加入混合酸溶液中,在100℃下磁力搅拌1h,洗涤至中性后,在400-430℃的马弗炉中煅烧处理1h。

4.根据权利要求3所述的一种氮化铝陶瓷材料的低温烧结工艺,其特征在于,所述金刚石与混合酸溶液的用量比为1g:50ml,所述混合酸溶液为浓硝酸与浓硫酸按照体积比1:3混合制得。

5.根据权利要求1所述的一种氮化铝陶瓷材料的低温烧结工艺,其特征在于,所述烧结助剂为y2o3、cao和li 2o按照质量比为3-5:1:2混合组成。

6.根据权利要求5所述的一种氮化铝陶瓷材料的低温烧结工艺,其特征在于,所述烧结助剂的用量为氮化铝粉体的3-5wt%。

7.根据权利要求1所述的一种氮化铝陶瓷材料的低温烧结工艺,其特征在于,所述球磨的转速为300-350r/min,球磨时间为12h。

8.根据权利要求1所述的一种氮化铝陶瓷材料的低温烧结工艺,其特征在于,所述烘干温度为80-100℃,烘干时间为6-8h,筛网目数为100-200目。

9.根据权利要求1所述的一种氮化铝陶瓷材料的低温烧结工艺,其特征在于,所述热压金属模具的温度为200℃、压力为10mpa,热压时间为3h。


技术总结
本发明公开了一种氮化铝陶瓷材料的低温烧结工艺,属于陶瓷材料技术领域,包括以下步骤:步骤S1、将氮化铝粉体、纳米金刚石和烧结助剂进行混料,得到混合粉料;步骤S2、按照质量比1:1:5‑6将混合粉料、无水乙醇和球磨介质加入球磨机中,球磨分散均匀后,烘干、研磨并过筛,得到烧结粉料;步骤S3、将烧结粉料加入热压金属模具中压实,得到胚体;步骤S4、将坯体转入石墨模具中,在温度为1600‑1650℃、压力为25‑30MPa和氮气保护条件下,进行低温热压烧结2‑3h,得到氮化铝陶瓷材料;本发明将纳米金刚石与多元烧结助剂配合使用,能够降低烧结温度,得到致密度高、热导率高、断裂韧性强的氮化铝陶瓷材料。

技术研发人员:曹树龙,黄炳峰,张霞
受保护的技术使用者:合肥陶陶新材料科技有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/1/13
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