一种碳包覆的钴镍二元过渡金属硫化物负极材料的制备方法与流程

本发明属于电化学材料，具体涉及一种碳包覆的钴镍二元过渡金属硫化物负极材料的制备方法。

背景技术：

1、可充电式锂离子电池已成为社会生活中必需的设备之一。传统商业化的锂离子电池常采用石墨作为负极材料，然而它具有较低的理论比容量(372mah g1)，其储能性能已越来越无法满足人类社会的巨大需求，探寻高比容量且高稳定性的负极材料是提高离子电池性能的关键途径之一。层状过渡金属硫化物因其具有较高的理论比容量和较大的原子层间距，成功地应用于离子电池负极材料领域，然而其自身存在着导电性差和离子嵌入所带来的体积膨胀效应等劣势，最终会导致差的电化学性能，在很大程度上限制了该材料的商业化应用。

2、碳包覆金属硫化物作为一种核壳结构的新型电极材料，因其具有内层过渡金属硫化物和外壳碳层的组合，兼具了碳材料的高功率性能和过渡金属硫化物的高比电容等优点，在超级电容器电极材料的应用上前景广阔。但是现今的碳包覆金属硫化物的技术还不够成熟，最终值得的成品的电化学性能一般。

技术实现思路

1、本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种碳包覆的钴镍二元过渡金属硫化物负极材料的制备方法。

2、本发明是通过以下技术方案实现的：

3、一种碳包覆的钴镍二元过渡金属硫化物负极材料的制备方法，包括如下步骤：

4、s1、超声波辅助搅拌：

5、在超声波的辅助作用下将ni(ac)2·4h2o和co(ac)2·4h2o加入到乙二醇中，搅拌处理得混合溶液a备用；

6、s2、继续搅拌处理：

7、将硫脲加入到混合溶液a中，继续搅拌得混合溶液b备用；

8、s3、加热反应：

9、将步骤s2中所得的混合液b转至聚四氟乙烯内衬中，然后放入到反应釜内反应；

10、s4、离心洗涤：

11、待反应结束后置于磁场环境中进行自然冷却，然后离心洗涤4～8次后，真空干燥得钴镍二元过渡金属硫化物；

12、s5、碳包覆：

13、s501、将碳材料均匀地覆盖到钴镍二元过渡金属硫化物的表面；

14、s502、将表面覆盖有碳材料的钴镍二元过渡金属硫化物置于紫外灯下照射10～20min。

15、进一步地，步骤s1中所述的超声波辅助时控制超声波的频率为20～60khz。

16、进一步地，步骤s1中所述的搅拌处理的搅拌速度为130～190rpm，搅拌时间为40～46min。

17、通过采用上述技术方案，在超声波辅助作用下进行搅拌处理，溶解更加充分，并且两种物质之间接触更加紧密。

18、进一步地，步骤s2中所述的继续搅拌的速度为70～90rpm，搅拌处理的时间为30～40min。

19、进一步地，步骤s3中所述的反应釜内175～185℃反应20～26h。

20、进一步地，步骤s4中所述的磁场处理时控制磁场的功率为900～1100w。

21、进一步地，步骤s4中所述的离心洗涤是先用乙醇离心洗涤2～4次，再用蒸馏水离心洗涤2～4次，每次离心速度为1000～3000rpm，离心时间为10～18min。

22、进一步地，步骤s4中所述的真空干燥时真空度为3～5pa，干燥温度为30～40℃。

23、通过采用上述技术方案，加热反应之后在磁场环境中进行自然冷却，磁场的作用会细化产物，并且能加快冷却，提高效率，最后在真空低温条件下进行干燥，提高了产物的稳定性。

24、进一步地，步骤s502中所述的紫外光照射时控制紫外光的波长为200～400nm。

25、通过采用上述技术方案，保障了碳包覆层的稳定性。

26、本发明相比现有技术具有以下优点：

27、本申请提供了一种碳包覆的钴镍二元过渡金属硫化物负极材料的制备方法，通过本申请方法制备的碳包覆的钴镍二元过渡金属硫化物负极材料在5a g-1、6a g-1、10a g-1、15a g-1和20a g-1电流密度下，比电容可达到934f g-1、890f g-1、832f g-1、829f g-1、783fg-1随着电流密度的增大，比电容为初始电容的83.83％，碳包覆的钴镍二元过渡金属硫化物负极材料具有明显的赝电容特性，电化学性能较好，具有广阔的前景。

技术特征：

1.一种碳包覆的钴镍二元过渡金属硫化物负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述一种碳包覆的钴镍二元过渡金属硫化物负极材料的制备方法，其特征在于，步骤s1中所述的超声波辅助时控制超声波的频率为20～60khz。

3.根据权利要求1所述一种碳包覆的钴镍二元过渡金属硫化物负极材料的制备方法，其特征在于，步骤s1中所述的搅拌处理的搅拌速度为130～190rpm，搅拌时间为40～46min。

4.根据权利要求1所述一种碳包覆的钴镍二元过渡金属硫化物负极材料的制备方法，其特征在于，步骤s2中所述的继续搅拌的速度为70～90rpm，搅拌处理的时间为30～40min。

5.根据权利要求1所述一种碳包覆的钴镍二元过渡金属硫化物负极材料的制备方法，其特征在于，步骤s3中所述的反应釜内175～185℃反应20～26h。

6.根据权利要求1所述一种碳包覆的钴镍二元过渡金属硫化物负极材料的制备方法，其特征在于，步骤s4中所述的磁场处理时控制磁场的功率为900～1100w。

7.根据权利要求1所述一种碳包覆的钴镍二元过渡金属硫化物负极材料的制备方法，其特征在于，步骤s4中所述的离心洗涤是先用乙醇离心洗涤2～4次，再用蒸馏水离心洗涤2～4次，每次离心速度为1000～3000rpm，离心时间为10～18min。

8.根据权利要求1所述一种碳包覆的钴镍二元过渡金属硫化物负极材料的制备方法，其特征在于，步骤s4中所述的真空干燥时真空度为3～5pa，干燥温度为30～40℃。

9.根据权利要求1所述一种碳包覆的钴镍二元过渡金属硫化物负极材料的制备方法，其特征在于，步骤s502中所述的紫外光照射时控制紫外光的波长为200～400nm。

技术总结
本发明公开了一种碳包覆的钴镍二元过渡金属硫化物负极材料的制备方法，属于电化学材料技术领域，包括如下步骤：S1、超声波辅助搅拌；S2、继续搅拌处理；S3、加热反应；S4、离心洗涤；S5、碳包覆。本申请提供了一种碳包覆的钴镍二元过渡金属硫化物负极材料的制备方法，通过本申请方法制备的碳包覆的钴镍二元过渡金属硫化物负极材料在5A g‑1、6A g‑1、10A g‑1、15A g‑1和20A g‑1电流密度下，比电容可达到934F g‑1、890F g‑1、832F g‑1、829F g‑1、783F g‑1随着电流密度的增大，比电容为初始电容的83.83％，碳包覆的钴镍二元过渡金属硫化物负极材料具有明显的赝电容特性，电化学性能较好，具有广阔的前景。

技术研发人员：沙峰
受保护的技术使用者：沙峰
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13