一种回收钛白废酸中二氧化钛的方法与流程

本发明属于钛白粉制备，具体涉及一种回收钛白废酸中二氧化钛的方法。

背景技术：

1、钛白粉的工业化生产方法主要有硫酸法和氯化法。目前，由于我国主要采用硫酸法生产钛白粉，并且每生产一吨钛白粉将产生20％左右的废酸大约6吨。硫酸法生产钛白粉所产生的废酸称之为钛白废酸，钛白废酸的主要物质组成为：18～25％的硫酸、5％左右的铁、1％左右的钛等，仅龙佰集团年产废酸量就达到了400万吨。由于钛白废酸中含有大量的可溶钛，导致钛白粉生产过程中的二氧化钛收率一直不高，因此回收钛白废酸中的二氧化钛是一种节约钛矿资源，保护生态环境的有效途径。

2、目前，硫酸法钛白粉生产过程中一般钛白废酸的处置方法为：1、将钛白废酸经浓缩后配置成55％酸，返回钛白粉生产系统做钛精矿酸解预混使用，但是此工艺在混酸的过程中温度升高至110度以上，在此过程中浓后酸中可溶性tio2全部以沉淀形式析出进入亚铁中无法回收；2、用于制备硫酸铵等产品；3、生产铁系净水剂等产品。上述处理方式，会造成钛白收率下降约4％左右，而且因为二氧化钛进入其他产品中，从而会影响其他产品的质量。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的上述缺陷，本发明提供了一种回收钛白废酸中二氧化钛的方法，具体方案是：

2、一种回收钛白废酸中二氧化钛的方法，其特征在于，包括以下步骤：

3、1)将硫酸法制备钛白粉工艺中产生的废酸加入98％浓硫酸进行配酸，配酸时控制温度不超过50℃；

4、2)配酸完成后进行熟化，再进行过滤分离，滤液返回到硫酸法制备钛白粉工艺中的酸解工序。

5、本发明的关键点是控制配酸过程中的温度条件。在配酸过程中，98％浓硫酸稀释放热，会导致体系温度上升，而废酸中的硫酸氧钛在高温时水解生成偏钛酸沉淀，或与硫酸亚铁在高温下以复盐形式沉淀析出，造成钛损失。通过实验发现，在配酸过程中，控制温度不超过50℃时，硫酸氧钛水解程度较低，大部分钛保留在溶液中，回用后实现钛的回收。

6、由于硫酸浓度达到55-65％可以用于酸解反应。因此本方法中配酸以后硫酸浓度可以按现有技术控制在55-65％的范围。

7、优选的，步骤1)中配酸是在列管式反应器中进行。传统工艺中，废酸和浓硫酸配酸是在反应釜中进行，温度较难控制。即便在反应釜外部设置冷却夹层，由于硫酸粘度较大，对流传热效率低，体系中温度分布不均，设置冷却夹层不能及时对反应釜内部进行冷却，因此仍然存在硫酸氧钛高温水解的情况。因此本发明优选在列管式反应器中进行配酸，列管式反应器的散热条件好，而且可以通过低温介质对列管进行高效冷却，便于温度控制，从而实现本发明的技术目的。

8、优选的，步骤1)中，配酸时控制温度不超过20℃。在配酸过程中温度控制在20℃以下，废酸中钛的回收率达到了80％以上。

9、优选的，配酸的终点是硫酸浓度为55％。由于硫酸浓度达到55％已经可以用于酸解，考虑经济性，实际工艺操作中将配酸终点控制在55％。

10、本发明的方法可以在回用钛白粉工艺中废酸的同时，通过控制配酸过程的温度，实现钛的回收，该方法工艺简单，易于实现。另外，本发明还可以降低回收滤饼得到的黄亚铁中的钛含量，提高黄亚铁的纯度品质。

技术特征：

1.一种回收钛白废酸中二氧化钛的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的回收钛白废酸中二氧化钛的方法，其特征在于：步骤1)中配酸是在列管式反应器中进行。

3.根据权利要求1所述的回收钛白废酸中二氧化钛的方法，其特征在于：步骤1)中，配酸时控制温度不超过20℃。

4.根据权利要求1所述的回收钛白粉酸中二氧化钛的方法，其特征在于：配酸的终点是硫酸浓度为55％。

技术总结
本发明涉及一种回收钛白废酸中二氧化钛的方法，包括以下步骤：1)将硫酸法制备钛白粉工艺中产生的废酸加入98％浓硫酸进行配酸，配酸过程中控制温度不超过50℃；2)配酸完成后对混合溶液进行熟化，再进行过滤分离，滤液返回到硫酸法制备钛白粉工艺中的酸解工序。本发明的方法可以在回用钛白粉工艺中废酸的同时，通过控制配酸过程的温度，实现钛的回收，该方法工艺简单，易于实现。另外，本发明还可以降低回收滤饼得到的黄亚铁中的钛含量，提高黄亚铁的纯度品质。

技术研发人员：池永明,尹礼华,赵琴,吴彭森,和奔流
受保护的技术使用者：龙佰四川钛业有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14