一种利用熔盐法制备Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体的方法

本发明涉及陶瓷粉末制备，特别是涉及一种利用熔盐法制备ta1/3nb1/3ti1/3c陶瓷纳米粉体的方法。

背景技术：

1、多主元超高温碳化物陶瓷材料是一种新型材料，它继承了传统超高温陶瓷高硬度和高熔点等特点，并通过降低构型熵的方式使得材料获得高强度、高韧性和高抗腐蚀性能等优势。然而，目前多主元超高温陶瓷一般是通过固相反应法例如高温热还原、碳化物固相烧结和金属粉反应烧结等方式获得，这种方式具有反应温度高、原料消耗大、粉末氧含量高和粒度较大等缺点，对多主元超高温陶瓷的应用有着各方面的限制。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种利用熔盐法制备ta1/3nb1/3ti1/3c陶瓷纳米粉体的方法，熔盐液相环境可降低制备所需温度，利用金属元素粉末在熔盐中的溶解性，使得固溶反应在原子尺度上进行，得到的ta1/3nb1/3ti1/3c陶瓷纳米粉体粒度细小且化学成分分布均匀。

2、为实现上述目的，本发明提供了一种利用熔盐法制备ta1/3nb1/3ti1/3c陶瓷纳米粉体的方法，s1、将金属粉末ta、nb、ti和纳米碳粉按比例球磨混合，球磨转速为150-250r/min，时间为12-24h，得到预合金化粉末备用；

3、s2、将s1中的预合金化粉末和熔盐按比例混合后放入研钵中，得到混合粉末；

4、s3、将s2中的混合粉末放入密闭石墨坩埚中，60-80℃烘干10-15h；

5、s4、将s3中烘干的石墨坩埚放入真空碳管炉中，30-70pa下抽真空，180-240℃下，保温0.5-1.5h；

6、s5、通入保护气后，1200-1400℃下高温烧结2-3h，烧结后冷却得到混合有熔盐的ta1/3nb1/3ti1/3c陶瓷纳米粉体；

7、s6、超声洗涤s5中混合有熔盐的ta1/3nb1/3ti1/3c陶瓷纳米粉体，得到具有单一固溶相的ta1/3nb1/3ti1/3c陶瓷纳米粉体。

8、优选的，s1中，金属粉末ta、nb、ti和纳米碳粉的混合比例为1:1:1:3。

9、优选的，s2中，熔盐为kcl和naf，预合金化粉末与熔盐中各成分的质量比为(1-2):(8-9):(0.5-1)。

10、优选的，s4中，按照10℃/min升温至200℃，保温1h。

11、优选的，s5中，通入的保护气为氩气，通入氩气后真空碳管炉保持至微正压，高温烧结时的升温速率为10℃/min。

12、因此，本发明采用上述步骤的一种利用熔盐法制备ta1/3nb1/3ti1/3c陶瓷纳米粉体的方法，其有益效果为：

13、1、利用金属元素粉末在熔盐中的溶解性，使得固溶反应在原子尺度上进行，得到单一固溶相的纳米粉体，与传统的固相反应法相比，形成的ta1/3nb1/3ti1/3c陶瓷纳米粉体粒度细小，化学成分均匀且物相纯度高；

14、2、制备方法简单且成本低，得到的ta1/3nb1/3ti1/3c陶瓷纳米粉体粒度细小且化学成分分布均匀，对后续块体的机械性能和热力学性能产生增强效应；

15、3、采用与熔盐结合的方式制备ta1/3nb1/3ti1/3c超高温碳化物陶瓷粉体，熔盐液相环境的存在可以降低陶瓷纳米粉体的制备温度并获得粒度为纳米级别的陶瓷纳米粉末。

16、下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

技术特征：

1.一种利用熔盐法制备ta1/3nb1/3ti1/3c陶瓷纳米粉体的方法，其特征在于：s1、将金属粉末ta、nb、ti和纳米碳粉按比例球磨混合，球磨转速为150-250r/min，时间为12-24h，得到预合金化粉末备用；

2.根据权利要求1所述的一种利用熔盐法制备ta1/3nb1/3ti1/3c陶瓷纳米粉体的方法，其特征在于：s1中，金属粉末ta、nb、ti和纳米碳粉的混合比例为1:1:1:3。

3.根据权利要求1所述的一种利用熔盐法制备ta1/3nb1/3ti1/3c陶瓷纳米粉体的方法，其特征在于：s2中，熔盐为kcl和naf，预合金化粉末与熔盐中各成分的质量比为(1-2):(8-9):(0.5-1)。

4.根据权利要求1所述的一种利用熔盐法制备ta1/3nb1/3ti1/3c陶瓷纳米粉体的方法，其特征在于：s4中，按照10℃/min升温至200℃，保温1h。

5.根据权利要求1所述的一种利用熔盐法制备ta1/3nb1/3ti1/3c陶瓷纳米粉体的方法，其特征在于：s5中，通入的保护气为氩气，通入氩气后真空碳管炉保持至微正压，高温烧结时的升温速率为10℃/min。

技术总结
本发明公开了一种利用熔盐法制备Ta<subgt;1/</subgt;<subgt;3</subgt;Nb<subgt;1/3</subgt;Ti<subgt;1/3</subgt;C陶瓷纳米粉体的方法，S1、将金属粉末Ta、Nb、Ti和纳米碳粉按比例球磨混合，得到预合金化粉末备用；S2、将S1中的预合金化粉末和熔盐按比例混合后放入研钵中，得到混合粉末；S3、将S2中的混合粉末放入密闭石墨坩埚中，60‑80℃烘干10‑15h；S4、将S3中烘干的石墨坩埚放入真空碳管炉中；S5、通入保护气后，1200‑1400℃下高温烧结2‑3h，烧结后冷却得到混合有熔盐的Ta<subgt;1/3</subgt;Nb<subgt;1/3</subgt;Ti<subgt;1/3</subgt;C陶瓷纳米粉体；S6、超声洗涤S5中混合有熔盐的Ta<subgt;1/3</subgt;Nb<subgt;1/3</subgt;Ti<subgt;1/3</subgt;C陶瓷纳米粉体，得到具有单一固溶相的Ta<subgt;1/3</subgt;Nb<subgt;1/3</subgt;Ti<subgt;1/3</subgt;C陶瓷纳米粉体。本发明采用上述方法，利用金属元素粉末在熔盐中的溶解性，使得固溶反应在原子尺度上进行，得到的Ta<subgt;1/3</subgt;Nb<subgt;1/3</subgt;Ti<subgt;1/3</subgt;C陶瓷纳米粉体粒度细小且化学成分分布均匀。

技术研发人员：陈招科,宋威龙,王金明,陈诗言,李兴超,李同起,熊翔
受保护的技术使用者：中南大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13