一种钛白副产黄亚铁中回收钛铁的方法与流程

本发明属于钛白粉制备，具体涉及一种钛白副产黄亚铁中回收钛铁的方法。

背景技术：

1、硫酸法钛白粉生产过程中产生的钛白废酸的处置方法为，采用复配或浓缩后再利用，提升钛白废酸中硫酸浓度≥50％，提浓酸返回系统，由于钛白废酸中含有可溶性tio2，提浓后酸中可溶性tio2将全部以沉淀形式析出进入黄亚铁中，降低钛收率且降低亚铁产品质量。同时，钛白副产物黄亚铁中的硫酸浓度约14％，堆存或运输对场地及设施有腐蚀性危害，钛白副产黄亚铁主要用于煅烧制硫酸，目前用量少，处理方式单一，大量的黄亚铁的堆存造成了硫、铁、钛资源的浪费和环保隐患。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的上述缺陷，本发明提供了一种钛白副产黄亚铁中回收钛铁的方法，具体方案是：

2、一种钛白副产黄亚铁中回收钛铁的方法，包括以下步骤：

3、1)将硫酸法钛白副产黄亚铁与碱性物质混合打浆，控制中和ph值在2.8-4.1，固液分离得到沉淀和滤液；

4、2)沉淀用硫酸溶解，返回硫酸法钛白粉工艺中的水解工序或酸解工序。

5、本发明中，碱性物质可选择钾、钙、钠的氢氧化物或者碳酸盐。ph大于2.8时，黄亚铁中的钛与氢氧根结合生成氢氧化钛的沉淀，在ph值小于4.1时，料浆中的铁仍然以硫酸盐形式存在于溶液中，不生成沉淀。

6、沉淀用硫酸溶解以后，返回到酸解工序，实现钛资源的回收。

7、优选的，步骤2)中，沉淀中加入硫酸后酸度系数为2.5-3.5。采用酸度系数为3-3.5的硫酸，可以完全溶解沉淀，形成以硫酸氧钛和硫酸为主要成分的溶液，其酸度系数f值为1.5～2.2，此时溶液可返回钛白生产用于水解或酸解，提升系统钛收率约1％，也可直接水解制备钛衍生物，增加废副产品利用途径。

8、在该范围内，进一步优选的，加入硫酸后的酸度系数≥3.2，f值≥1.9。此时二次滤液稳定性好，钛酸不分离，钛不会再次沉淀，以溶质形式稳定存在于酸液中。

9、优选的，滤液用于制备电池级七水硫酸亚铁，或者用于制备聚合硫酸铁。本方法处理后的滤液中，钛含量很低，可以直接用于制备聚合硫酸铁，也可以用于制备电池级七水硫酸亚铁。

10、优选的，所述碱性物质为氢氧化钙。

11、优选的，步骤1)中，混合打浆时加入含氟废水；步骤2)中，滤液中加入含磷酸根的沉淀剂，形成氟磷酸钙沉淀，絮凝后固液分离得到二次滤液，二次滤液再用于制备七水硫酸亚铁或聚合硫酸铁。通过形成氟磷酸钙沉淀，可以进一步提高得到的硫酸亚铁溶液的纯度，且可以同时实现含氟废水的处理。

12、本发明可回收钛白副产黄亚铁中的钛铁硫资源，降低环境危害，且含钛溶液可返回钛白生产用于水解或酸解，提升系统钛收率约1％，副产的硫酸亚铁溶液纯度较高，可提升硫酸亚铁应用途径。

技术特征：

1.一种钛白副产黄亚铁中回收钛铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的钛白副产黄亚铁中回收钛铁的方法，其特征在于：步骤2)中，硫酸的酸度系数为2.5-3.5。

3.根据权利要求1所述的钛白副产黄亚铁中回收钛铁的方法，其特征在于：步骤1)中，滤液用于制备电池级七水硫酸亚铁，或者用于制备聚合硫酸铁。

4.根据权利要求1所述的钛白副产黄亚铁中回收钛铁的方法，其特征在于：所述碱性物质为氢氧化钙。

5.根据权利要求3所述的钛白副产黄亚铁中回收钛铁的方法，其特征在于：步骤1)中，混合打浆时加入含氟废水；步骤2)中，滤液中加入含磷酸根的沉淀剂，形成氟磷酸钙沉淀，絮凝后固液分离得到二次滤液，二次滤液再用于制备七水硫酸亚铁或聚合硫酸铁。

技术总结
本发明涉及一种钛白副产黄亚铁中回收钛铁的方法，包括以下步骤：1)将硫酸法钛白粉副产黄亚铁与碱性物质混合打浆，控制中和pH值在2.8‑4.1，固液分离得到沉淀和滤液；2)步骤1)得到的沉淀用硫酸溶解得到混合液，混合液返回硫酸法钛白粉工艺中的水解工序或酸解工序。本发明可回收钛白副产黄亚铁中的钛铁硫资源，降低环境危害，且含钛溶液可返回钛白生产用于水解或酸解，提升系统钛收率约1％，副产的硫酸亚铁溶液纯度较高，可提升硫酸亚铁应用途径。

技术研发人员：刘琪琪,何俊,文军,池永明,周春勇,吴彭森,和奔流
受保护的技术使用者：龙佰四川钛业有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13