四氟硼酸锂制备系统及其控制方法与流程

本发明涉及一种四氟硼酸锂制备系统及其控制方法。

背景技术：

1、目前，四氟硼酸锂主要作为电解质锂盐用于锂离子电池电解液。目前锂离子二次电池采用的经典电解液体系是电解质盐溶解在有机非质子溶剂中。而四氟硼酸锂(libf4)具有较好的化学稳定性和热稳定性，对环境水分不敏感，有希望发展成为储能及动力锂离子电池领域广泛采用的优秀电解质体系。目前，四氟硼酸锂的制备方法包括水溶液法。所述水溶液法一般采用氢氟酸、硼酸和碳酸锂为原料。该水溶液法的工艺条件较为温和，但是该种方法的杂质含量较高。本发明提供一种新的思路制备四氟硼酸锂，并提供连续化生产所述四氟硼酸锂的制备系统及控制方法。

技术实现思路

1、本发明提供了一种四氟硼酸锂制备系统及其控制方法，可以有效解决上述问题。

2、本发明是这样实现的：

3、本发明提供一种四氟硼酸锂制备系统，包括：

4、第一反应罐，其包括第一罐体，设置在所述第一罐体外表面的第一控温夹套，设置在所述第一罐体中的第一搅拌单元，其中，所述第一罐体还包括设置在顶部的三氟化硼/乙醚溶液加料口、无水氟化氢溶液进料口、第一排气口、以及设置在底部的第一排料口；

5、第二反应罐，其包括第二罐体，设置在所述第二罐体外表面的第二控温夹套，设置在所述第二罐体中的第二搅拌单元，其中，所述第二罐体还包括设置在顶部的第一溶剂添加口，氟硼酸加料口、固体加料口、第二排气口，以及设置在底部的第二排料口，所述氟硼酸加料口与所述第一排料口连接；

6、压滤罐，其包括第三罐体，设置在所述第三罐体中下部的过滤筛网，以及第三搅拌单元，其中，所述第三罐体还包括设置在顶部的四氟硼酸锂混合液进料口、第三氮气通入口，以及设置在底部的第三排料口；

7、减压喷雾浓缩单元，用于将所述压滤罐中的四氟硼酸锂粗品溶液进行减压喷雾浓缩，得到四氟硼酸锂粗品。

8、本发明还进一步提供一种四氟硼酸锂制备系统的控制方法，包括以下步骤：

9、s11，将无水氟化氢溶液与三氟化硼的乙醚溶液通入所述第一罐体中反应，其中，所述无水氟化氢溶液与三氟化硼的摩尔比为1~1.2：1；

10、s12，反应结束后，通过所述第一控温夹套对所述第一罐体进行蒸发浓缩，从而得到氟硼酸溶液，其中，所述蒸发浓缩的温度范围为40~70℃；

11、s21，将所述氟硼酸溶液通过所述氟硼酸加料口通入所述第二罐体，然后均匀加入混有分子筛的硫酸锂颗粒进行反应；

12、s22，反应结束或反应过程中，通过所述第一溶剂添加口加入溶剂使所述四氟硼酸锂粗品溶解，形成四氟硼酸锂粗品溶液；

13、s31，通过所述第三氮气通入口通入氮气进行压滤，使所述四氟硼酸锂粗品溶液缓慢向所述减压喷雾浓缩单元输入；

14、s40，通过所述第三氮气通入口通入氮气进行压滤的过程中，同时开启所述喷雾单元进行喷雾干燥，以去掉大部分溶剂，得到四氟硼酸锂粗品。

15、本发明的有益效果是：本发明提供的四氟硼酸锂制备系统及其控制方法可实现四氟硼酸锂的自动化连续生产。进一步的，本发明提供制备系统及其控制方法还具有的工艺条件温和且杂质含量较低等特点，从而可以大大的拓展四氟硼酸锂的应用。

技术特征：

1.一种四氟硼酸锂制备系统，其特征在于，包括：

2.如权利要求1所述的四氟硼酸锂制备系统，其特征在于，所述第二罐体还包括设置在顶部的第二氮气通入口。

3.如权利要求1所述的四氟硼酸锂制备系统，其特征在于，所述第三罐体还包括设置在顶部的第二溶剂入口、以及第三排气口。

4.如权利要求3所述的四氟硼酸锂制备系统，其特征在于，所述压滤罐进一步包括设置于底部的第一排污口，以及设置于所述过滤筛网一侧的第二排污口。

5.如权利要求1所述的四氟硼酸锂制备系统，其特征在于，所述第三罐体的底部和顶部都为可拆卸结构，从而方便所述过滤筛网的及时清洗和更换。

6.如权利要求1所述的四氟硼酸锂制备系统，其特征在于，所述减压喷雾浓缩单元包括第四罐体，设置于所述第四罐体外表面的第二控温套，设置在所述第四罐体顶部的喷雾单元，其中，所述第四罐体还包括设置在顶部的减压口，以及设置在底部的出料口。

7.一种如权利要求1-6任一项所述的四氟硼酸锂制备系统的控制方法，其特征在于，包括以下步骤：

8.如权利要求7所述的四氟硼酸锂制备系统的控制方法，其特征在于，在步骤s31中，通过所述第三氮气通入口通入恒压的氮气进行压滤的过程中，获取所述减压喷雾浓缩单元中所述四氟硼酸锂粗品溶液的流量，当流量低于第一流量阈值时，判断所述过滤筛网已经被部分堵塞，需要更换或清洗。

9.如权利要求8所述的四氟硼酸锂制备系统的控制方法，其特征在于，当所述过滤筛网需要清洗时，通过第二溶剂入口通入溶剂，并开启第三搅拌单元强力搅拌，然后打开第一排污口和第二排污口，使硫酸锂、分子筛等固体与溶剂混合而从所述第二排污口排出。

10.如权利要求7所述的四氟硼酸锂制备系统的控制方法，其特征在于，所述硫酸锂与所述氟硼酸的摩尔比为1：2~2.2。

技术总结
本发明提供了一种四氟硼酸锂制备系统，包括：第一反应罐，其包括第一罐体，设置在第一罐体外表面的第一控温夹套，设置在第一罐体中的第一搅拌单元，第一罐体还包括设置在顶部的三氟化硼/乙醚溶液加料口、无水氟化氢溶液进料口、第一排气口、以及设置在底部的第一排料口；第二反应罐，其包括第二罐体，设置在第二罐体外表面的第二控温夹套，设置在第二罐体中的第二搅拌单元，第二罐体还包括设置在顶部的第一溶剂添加口，氟硼酸加料口、固体加料口、第二排气口，以及设置在底部的第二排料口，氟硼酸加料口与第一排料口连接；压滤罐，用于将四氟硼酸锂溶液压滤；减压喷雾浓缩单元，用于将四氟硼酸锂粗品溶液进行减压喷雾浓缩。

技术研发人员：覃昌正,华永祥,谢永鹏,林建平
受保护的技术使用者：福建德尔科技股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13