一种大面积超薄有机小分子单晶薄膜及其制备方法与流程

本发明涉及有机半导体材料制备领域，特别涉及一种大面积超薄有机小分子单晶薄膜及其制备方法。

背景技术：

1、有机小分子作为一种重要的功能材料，因其具有优异的电荷输运能力、良好的柔韧性、溶液可加工性和可调节的光电特性而不断受到人们的关注，广泛应用于光电、催化、传感等领域。随着微纳技术的发展，新一代有机半导体材料应用对有机小分子薄膜的厚度和单晶结构提出了更高的要求。目前，传统的超薄有机小分子薄膜制备方法如滴铸法、气相沉积法以及限域法等都存在着结晶性差、普适性不强、反应温度高和层数不可控等问题，阻碍了有机小分子的性能提高和进一步的器件应用，并且，因微纳米晶材料在结晶生长过程中的成核随机性和在基底或溶液中宏观分布的无序性，又限制了材料和器件的大面积生产织造。因此有必要寻求一种简单快捷且普适性高的大面积超薄有机小分子单晶薄膜制备方法。

技术实现思路

1、鉴于现有技术的不足之处，本发明提供了一种大面积超薄有机小分子单晶薄膜及其制备方法，旨在实现高质量的大面积超薄有机小分子单晶薄膜的简易制备。

2、本发明解决上述技术问题的技术方案为：

3、一种大面积超薄有机小分子单晶薄膜的制备方法，其中，包括以下步骤：

4、在玻璃容器中倒入甘油，超声去除气泡；

5、将有机小分子溶于有机溶剂中，滴加表面活性剂制备成有机前驱液，将所述有机前驱液滴加至所述甘油上表面，铺展成有机液膜；

6、将所述玻璃容器置于氮气氛围或真空氛围中，在15-40℃环境中静置10-24小时，所述有机液膜结晶形成大面积超薄有机小分子单晶薄膜；

7、将基底覆盖在所述大面积超薄有机小分子单晶薄膜上，从所述甘油表面快速取出得到所述大面积超薄有机小分子单晶薄膜；

8、将所述大面积超薄有机小分子单晶薄膜在真空条件下进行退火处理。

9、本发明提供的大面积超薄有机小分子单晶薄膜的制备方法工艺简单，成本低，所得到的大面积超薄有机小分子单晶薄膜厚度薄，具有理想的表面平整度以及晶格结构。

10、所述有机小分子为c8-btbt、c6-dpa和tips-pen中的一种或者两种以上。所选用的有机小分子为有机半导体材料，在结晶成膜后可作为有机半导体膜使用，特别适用于光电、催化、传感等领域。

11、所述有机溶剂为丙酮、甲苯和氯苯中的一种或者两种以上。

12、所述退火处理的温度为60℃，处理时间为10min。

13、所述有机前驱液中有机小分子的浓度范围为0.05-2 mg/ml。

14、所述表面活性剂为全氟辛基磺酸钠和四丁基氯化铵中的一种或者两种；所述有机前驱液中所述表面活性剂的浓度范围为0.001-2 mg/ml。所述基底为玻璃、硅片或二氧化硅片中的一种。

15、所述基底为修饰有十八烷基三氯硅烷的基底。

16、所述修饰有十八烷基三氯硅烷的基底的修饰方法，包括以下步骤：

17、在所述基底的附着面上滴加十八烷基三氯硅烷溶液，置于真空环境中，120℃下加热2小时，取出降至常温，用正己烷和异丙醇清洗。

18、所述从甘油混合液表面取出得到所述大面积超薄有机小分子单晶薄膜还包括以下步骤：

19、所述基底经过翻转，使所述基底的附着面朝下面向所述甘油表面，将所述基底覆盖在所述大面积超薄有机小分子单晶薄膜上，所述附着面与所述大面积超薄有机小分子单晶薄膜贴合，贴合后从所述甘油表面快速取出，取出后回正，在所述基底上得到所述大面积超薄有机小分子单晶薄膜。

20、一种大面积超薄有机小分子单晶薄膜，其中，采用如上所述的大面积超薄有机小分子单晶薄膜的制备方法制备得到，所述大面积超薄有机小分子单晶薄膜厚度为1.7-100nm。

21、本发明具有以下有益效果：

22、通过将甘油作为成膜载体，在配制有机前驱液时滴加表面活性剂，在甘油和表面活性剂的表面性质和甘油粘度的共同作用下，可以在甘油表面铺展得到大面积的连续有机液膜，在生长过程以及后续转移过程中可以防止因为振动或抖动导致的薄膜缺陷，有利于大面积超薄有机小分子单晶薄膜的结晶形成，提高了薄膜的结晶质量和成膜性能，有利于获得均匀平整的大面积超薄有机小分子单晶薄膜。

23、本发明提供的制备方法通过溶液法制备大面积超薄有机小分子单晶薄膜，工艺简单，普适性好，成本低，采用本发明提供的制备方法得到的大面积超薄有机小分子单晶薄膜，厚度在1.7-100 nm之间，具有理想的表面平整度以及晶格结构，有望在光电、催化、传感等领域实现性能的突破。

技术特征：

1.一种大面积超薄有机小分子单晶薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述大面积超薄有机小分子单晶薄膜的制备方法，其特征在于，所述有机小分子为c8-btbt、c6-dpa和tips-pen中的一种或者两种以上；

3.根据权利要求1所述的大面积超薄有机小分子单晶薄膜的制备方法，其特征在于，所述退火处理的温度为60℃，处理时间为10min。

4. 根据权利要求1所述的大面积超薄有机小分子单晶薄膜的制备方法，其特征在于，所述有机前驱液中有机小分子的浓度范围为0.05-2 mg/ml。

5. 根据权利要求1所述的大面积超薄有机小分子单晶薄膜的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为全氟辛基磺酸钠和四丁基氯化铵中的一种或者两种；所述有机前驱液中所述表面活性剂的浓度范围为0.001-2 mg/ml。

6.根据权利要求1所述的大面积超薄有机小分子单晶薄膜的制备方法，其特征在于，所述基底为玻璃、硅片或二氧化硅片中的一种。

7.根据权利要求1所述的大面积超薄有机小分子单晶薄膜的制备方法，其特征在于，所述基底为修饰有十八烷基三氯硅烷的基底。

8.根据权利要求7所述的大面积超薄有机小分子单晶薄膜的制备方法，其特征在于，所述修饰有十八烷基三氯硅烷的基底的修饰方法，包括以下步骤：

9.根据权利要求1所述的大面积超薄有机小分子单晶薄膜的制备方法，其特征在于，从所述甘油混合液表面取出得到所述大面积超薄有机小分子单晶薄膜还包括以下步骤：

10. 一种大面积超薄有机小分子单晶薄膜，其特征在于，采用如权利要求1-9任一项所述的大面积超薄有机小分子单晶薄膜的制备方法制备得到，所述大面积超薄有机小分子单晶薄膜厚度为1.7-100 nm。

技术总结
本发明公开一种大面积超薄有机小分子单晶薄膜及其制备方法，包括以下步骤：在玻璃容器中倒入甘油，超声去除气泡；有机小分子溶于有机溶剂并滴加表面活性剂制备成有机前驱液，滴加至甘油上铺展成有机液膜；玻璃容器置于氮气或真空氛围中，在15‑40℃环境中静置10‑24小时，有机液膜结晶形成大面积超薄有机小分子单晶薄膜；将基底覆盖在大面积超薄有机小分子单晶薄膜上并从甘油表面快速取出；在真空条件下进行退火处理。本发明通过溶液法制备大面积超薄有机小分子单晶薄膜，工艺简单，成本低，采用本发明提供的制备方法得到的大面积超薄有机小分子单晶薄膜厚度薄，具有理想的表面平整度以及晶格结构，特别适用于光电、催化、传感等领域。

技术研发人员：魏彦杰,董美秋,张钰
受保护的技术使用者：季华实验室
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14