一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺的制作方法

本发明属于五氯化磷生产，具体涉及一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺。

背景技术：

1、五氯化磷是应用广泛的磷氯化物之一，在有机合成中广泛用作氯化剂、催化剂、脱水剂等，具有反应快、产物收率高等特点，如用于医药中间体7-aca、对硝基苯甲酰氯、草酰氯等的合成。在无机化学领域，五氯化磷广泛用于锂电池电解质六氟磷酸锂等的生产。

2、五氯化磷生产以氯化法生产为主，生产时将三氯化磷和氯气通入到反应釜内，在反应釜内通过搅拌装置的搅拌，使得三氯化磷和氯气反应生成五氯化磷。现有的生产线生产出的五氯化磷的纯度较低，无法满足对于纯度较高的五氯化磷的生产。

3、因此，针对上述技术问题，有必要提供一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺，以解决上述的问题。

2、为了实现上述目的，本发明一实施例提供的技术方案如下：

3、一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺，包括：

4、s1、备料：

5、s11、三氯化磷：取高位料槽中的三氯化磷作为原料进行备用，三氯化磷在加入到反应釜之前会进行二次处理，经过二次处理后的三氯化磷通入缓冲罐内备用；

6、s12、氯气：取滤水罐内的滤水作为原材料进行备用，滤水在进入到反应釜之前会进行二次处理，将滤水通过二次处理后得到的氯气通入缓冲罐内备用；

7、s13、二氧化碳：去二氧化碳存储罐内的二氧化碳作为吹扫气体进行备用，二氧化碳进入反应釜之前会进行二次处理，处理后的二氧化碳在缓冲罐内备用；

8、s2、加料：将s1中经过处理后的三氯化磷经过加压后雾化输送至反应釜内，将s1中经过处理后的氯气通过雾化后输送至反应釜内；

9、s3、反应：在反应釜内通过反应釜内的搅拌装置对三氯化磷和氯气进行搅拌，使得三氯化磷和氯气在反应釜内反应，从而生成五氯化磷；

10、s4、气化：反应釜内氯气和三氯化磷反应完全后，通过加热使得生成的五氯化磷气化，将气化后的五氯化磷通入到洁净室内；

11、s5、结晶洁净室内的五氯化磷固化后得到新的五氯化磷，新的五氯化磷纯度较高。

12、作为本发明的进一步改进，所述三氯化磷的二次处理包括过滤，具体是将高位料槽内的三氯化磷取出，通过过滤装置将三氯化磷中的杂质去除，以便得到纯度更高的三氯化磷。

13、作为本发明的进一步改进，所述经过过滤处理后的三氯化磷，通过增压泵，将三氯化磷增压后输送至雾化喷嘴，通过雾化喷嘴喷至反应釜内。

14、作为本发明的进一步改进，所述增压泵的出口压力设置为0.4～0.45mpa，所述三氯化磷的雾化喷嘴设置于反应釜的上端。

15、作为本发明的进一步改进，所述氯水的二次处理包括气化、干燥和过滤，具体是将氯水加热后得到氯气，所述氯气通过干燥装置进行干燥和过滤装置进行过滤后，氯气在缓冲罐内进行缓冲备用。

16、作为本发明的进一步改进，所述二氧化碳的二次处理包括干燥和过滤，具体是将二氧化碳通过干燥装置进行干燥处理，然后通过过滤装置进行过滤，处理后的二氧化碳在缓冲罐内进行缓冲备用。

17、作为本发明的进一步改进，所述s2中三氯化磷和氯气添加量的比例为1:1～1.2，所述氯气通入的压力为0.45～0.5mpa。

18、作为本发明的进一步改进，所述s3中三氯化磷和氯气在反应釜中反应的时间为4.5～5.5小时，反应釜内的温度控制在80～90℃。

19、作为本发明的进一步改进，所述s4中进反应釜中发热温度加热到100～110℃，五氯化磷升华后通过装置将气化的五氯化磷抽送至洁净室，进入洁净室之前五氯化磷会通过过滤装置进行过滤。

20、作为本发明的进一步改进，所述反应釜内五氯化磷生产后，将二氧化碳通入到反应釜内，将反应釜内残留的氯气排出。

21、与现有技术相比，本发明具有以下优点：

22、本发明在五氯化磷的生产时，首先对原料进行二次处理，将三氯化磷通过过滤装置进行过滤，以便将三氯化磷中的杂质去除，对氯气经过干燥处理后置于缓冲室，然后将三氯化磷和氯气均经过雾化后喷入到反应釜内，在反应釜内三氯化磷和氯气会充分的接触，以便增加反应的速率，在搅拌装置的作用下进一步的使得氯气和三氯化磷的反应充分，以便增加生成五氯化磷的纯度，最后通过对加热使得五氯化磷气化，气化后的五氯化磷固化后得到纯度更高的五氯化磷。

技术特征：

1.一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺，其特征在于，所述三氯化磷的二次处理包括过滤，具体是将高位料槽内的三氯化磷取出，通过过滤装置将三氯化磷中的杂质去除，以便得到纯度更高的三氯化磷。

3.根据权利要求2所述的一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺，其特征在于，所述经过过滤处理后的三氯化磷，通过增压泵，将三氯化磷增压后输送至雾化喷嘴，通过雾化喷嘴喷至反应釜内。

4.根据权利要求3所述的一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺，其特征在于，所述增压泵的出口压力设置为0.4～0.45mpa，所述三氯化磷的雾化喷嘴设置于反应釜的上端。

5.根据权利要求1所述的一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺，其特征在于，所述氯水的二次处理包括气化、干燥和过滤，具体是将氯水加热后得到氯气，所述氯气通过干燥装置进行干燥和过滤装置进行过滤后，氯气在缓冲罐内进行缓冲备用。

6.根据权利要求1所述的一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺，其特征在于，所述二氧化碳的二次处理包括干燥和过滤，具体是将二氧化碳通过干燥装置进行干燥处理，然后通过过滤装置进行过滤，处理后的二氧化碳在缓冲罐内进行缓冲备用。

7.根据权利要求1所述的一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺，其特征在于，所述s2中三氯化磷和氯气添加量的比例为1:1～1.2，所述氯气通入的压力为0.45～0.5mpa。

8.根据权利要求1所述的一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺，其特征在于，所述s3中三氯化磷和氯气在反应釜中反应的时间为4.5～5.5小时，反应釜内的温度控制在80～90℃。

9.根据权利要求1所述的一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺，其特征在于，所述s4中进反应釜中发热温度加热到100～110℃，五氯化磷升华后通过装置将气化的五氯化磷抽送至洁净室，进入洁净室之前五氯化磷会通过过滤装置进行过滤。

10.根据权利要求1～9任一项所述的一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺，其特征在于，所述反应釜内五氯化磷生产后，将二氧化碳通入到反应釜内，将反应釜内残留的氯气排出。

技术总结
本发明揭示了一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺，属于五氯化磷生产技术领域，包括备料，三氯化磷的备料：取高位料槽中的三氯化磷作为原料进行备用，三氯化磷在加入到反应釜之前会进行二次处理。本发明在五氯化磷的生产时，首先对原料进行二次处理，将三氯化磷通过过滤装置进行过滤，以便将三氯化磷中的杂质去除，对氯气经过干燥处理后置于缓冲室，然后将三氯化磷和氯气均经过雾化后喷入到反应釜内，在反应釜内三氯化磷和氯气会充分的接触，以便增加反应的速率，在搅拌装置的作用下进一步的使得氯气和三氯化磷的反应充分，以便增加生成五氯化磷的纯度，最后通过对加热使得五氯化磷气化，气化后的五氯化磷固化后得到纯度更高的五氯化磷。

技术研发人员：马西刚,张彬,徐洪涛,戴明磊,马乐梅
受保护的技术使用者：徐州宏达新能源科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14