一种提高α-三氢化铝疏水性的方法与流程

本发明属于储氢、含能材料，具体涉及一种提高α-三氢化铝疏水性的方法。

背景技术：

1、α-三氢化铝含氢量高，毒性小，理论氢含量为10.08％，储氢密度为148g/l，是液氢(70.8g/l)的两倍。氢气燃烧热值非常高，燃烧产物为水。目前，三氢化铝共有α、α′、β、γ、δ、ε和ζ七种不同的晶型，α-三氢化铝是最稳定的晶型，可以作为一种理想的储氢材料。

2、由于α-三氢化铝是一种亚稳态化合物，保存或使用过程对接触的水或湿气非常敏感，可能加速分解，从而降低其储存和使用过程的稳定性及安全性，影响其在固体推进剂中或作为储氢材料的应用。因此，采用有效的方法提高α-三氢化铝的疏水性是迫切需要解决的问题。

3、cn112279742a、cn111892468b、cn112266313b、cn112125768b公开的α-三氢化铝热稳定性提升方法中，分别使用乙烯-乙烯醇共聚物、c60、聚偏二氟乙烯、聚碳酸酯对α-三氢化铝进行包覆处理。

技术实现思路

1、本发明的目的在于解决α-三氢化铝储存或使用过程受水分或湿气的影响而导致分解加速问题，提供了一种提高α-三氢化铝疏水性的方法，通过本方法处理后，α-三氢化铝的疏水性显著提升，消除了α-三氢化铝储存或使用的不利因素，增加α-三氢化铝储存或使用的稳定性、便捷性和安全性。

2、本发明方法通过以下技术途经为：将表面修饰剂在第一惰性溶剂中分散，然后将α-三氢化铝加入到分散溶剂中，超声分散，搅拌，过滤除去溶剂，把处理后的α-三氢化铝和有机成膜剂加入到第二惰性溶剂中，搅拌，加入固化剂，搅拌，除去第二惰性溶剂，把处理后的α-三氢化铝干燥，过筛，得到疏水性好的α-三氢化铝。

3、本发明的技术方案是，提供了一种提高α-三氢化铝疏水性的方法，先将表面修饰剂分散在第一惰性溶剂中，得到惰性分散液，然后将α-三氢化铝加入到惰性分散液中，再超声分散、搅拌、过滤除去溶剂、干燥，得到处理后的α-三氢化铝；然后将有机成膜剂溶解在第二惰性溶剂中，再加入上述处理后的α-三氢化铝，经搅拌、加入固化剂、搅拌、过滤除去溶剂、干燥，得到疏水性α-三氢化铝。

4、进一步的，上述表面修饰剂为含有碳元素的颗粒物质，其粒度d50不超过5μm；所述表面修饰剂添加量为α-三氢化铝质量的0.05～3％；所述表面修饰剂和第一惰性溶剂质量比为1:(10～100)。

5、进一步的，上述有机成膜剂为双酚a型二缩水甘油醚，有机成膜剂与第二惰性溶剂质量比为1:(10～100)；所述固化剂为聚酰胺胺基固化剂，胺值范围200～350mgkoh/g，固化剂添加量为α-三氢化铝质量的0.5～5％。

6、进一步的，上述过滤除去溶剂、干燥的温度均在30～70℃；时间为2～48小时。

7、进一步的，上述α-三氢化铝的粒度d50分布在5～350μm。

8、进一步的，上述表面修饰剂添加量为α-三氢化铝质量的0.1％；表面修饰剂和第一惰性溶剂质量比为1:50；所述有机成膜剂与第二惰性溶剂质量比为1:70；所述固化剂胺值范围为220～320mgkoh/g，其添加量为α-三氢化铝质量的1％；所述过滤除去溶剂、干燥的温度均在40℃；时间为24小时；α-三氢化铝的粒度d50分布在15～30μm。

9、进一步的，上述含有碳元素的颗粒物质包括炭黑、石墨烯、碳纳米管中的一种或多种。

10、进一步的，上述第一惰性溶剂和第二惰性溶剂均是指和α-三氢化铝混合时表现为惰性、且常压沸点不超过100℃的烷烃。

11、进一步的，上述第一惰性溶剂和第二惰性溶剂均选自戊烷、正己烷、环己烷、石油醚60～90中的一种或多种的混合物。优选石油醚60～90，其中石油醚60～90是指其中馏分的初馏点不低于60摄氏度，终馏点不高于90摄氏度的石油醚。

12、进一步的，上述第一惰性溶剂与第二惰性溶剂相同或者不同；所述超声分散的频率范围为100～200khz；超声分散的时间为30～120分钟，优选120khz，优选60分钟。

13、本发明中相比现有技术的先进性在于：

14、1、该方法操作简便，条件温和，操作过程安全性好。

15、2、处理后α-三氢化铝的静态水接触角由50°左右提高到90～120°，产品的疏水性有显著提高。

16、3、处理后α-三氢化铝在30℃、75％相对湿度条件下7天吸水率在0.1～0.9％间，其储存稳定性和安全性也显著提高。

17、本发明选用d50不超过5μm的碳基材料作为α-三氢化铝表面修饰剂，碳基材料本身具有可燃性和润滑性，先在第一惰性溶剂中分散后，在除去第一惰性溶剂后，可以均一的在α-三氢化铝表面沉积和负载，达到对α-三氢化铝表面进行修饰的效果，然后再通过环氧成膜剂对修饰后的α-三氢化铝表面进行成膜，提高α-三氢化铝的疏水性。

技术特征：

1.一种提高α-三氢化铝疏水性的方法，其特征在于，先将表面修饰剂分散在第一惰性溶剂中，得到惰性分散液，然后将α-三氢化铝加入到惰性分散液中，再超声分散、搅拌、过滤除去溶剂、干燥，得到处理后的α-三氢化铝；然后将有机成膜剂溶解在第二惰性溶剂中，再加入上述处理后的α-三氢化铝，经搅拌、加入固化剂、搅拌、过滤除去溶剂、干燥，得到疏水性α-三氢化铝。

2.根据权利要求1所述的提高α-三氢化铝疏水性的方法，其特征在于，所述表面修饰剂为含有碳元素的颗粒物质，其粒度d50不超过5μm；所述表面修饰剂用量为α-三氢化铝质量的0.05～3％；所述表面修饰剂和第一惰性溶剂质量比为1:(10～100)。

3.根据权利要求2所述的提高α-三氢化铝疏水性的方法，其特征在于，

4.根据权利要求3所述的提高α-三氢化铝疏水性的方法，其特征在于，所述α-三氢化铝的粒度d50分布在5～350μm。

5.根据权利要求4所述的提高α-三氢化铝疏水性的方法，其特征在于，所述过滤除去溶剂、干燥的温度均在30～70℃，时间为2～48小时。

6.根据权利要求5所述的提高α-三氢化铝疏水性的方法，其特征在于，

7.根据权利要求2所述的提高α-三氢化铝疏水性的方法，其特征在于，所述含有碳元素的颗粒物质包括炭黑、石墨烯、碳纳米管中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的提高α-三氢化铝疏水性的方法，其特征在于，所述第一惰性溶剂和第二惰性溶剂均是指和α-三氢化铝混合时表现为惰性、且常压沸点不超过100℃的烷烃。

9.根据权利要求1或8所述的提高α-三氢化铝疏水性的方法，其特征在于，所述第一惰性溶剂和第二惰性溶剂均选自戊烷、正己烷、环己烷、石油醚60～90中的一种或多种的混合物。

10.根据权利要求1所述的提高α-三氢化铝疏水性的方法，其特征在于，所述第一惰性溶剂与第二惰性溶剂相同或者不同；所述超声分散的频率范围为100～200khz；超声分散的时间为30～120分钟。

技术总结
本发明公开了一种提高α‑三氢化铝疏水性的方法：先将表面修饰剂分散在第一惰性溶剂中，得到惰性分散液，然后将α‑三氢化铝加入到惰性分散液中，再超声分散、搅拌、过滤除去溶剂、干燥，得到处理后的α‑三氢化铝；然后将有机成膜剂溶解在第二惰性溶剂中，再加入上述处理后的α‑三氢化铝，经搅拌、加入固化剂、搅拌、过滤除去溶剂、干燥，得到疏水性α‑三氢化铝。本发明方法能使α‑三氢化铝产品疏水性显著提高，静态水接触角由50°左右提高到90～120°，储存和使用稳定性也相应提升，在30℃、75％相对湿度条件下储存7天，产品增重在0.1～0.9％间，本发明方法操作简便，条件温和，操作过程安全性好。

技术研发人员：关智航,陈克海,郭翔,肖金武,田志雄,张思,郑萍,邱贤平,朱朝阳,余凯伦
受保护的技术使用者：湖北航天化学技术研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14