具有高饱和磁化强度的高熵YIG铁氧体及其制备方法与流程

本发明涉及铁氧体材料，特别是涉及具有高饱和磁化强度的高熵yig铁氧体及其制备方法。

背景技术：

1、随着通信技术的持续发展，全球5g信号的覆盖范围也在不断扩大，我国5g的技术水平和基站的建设进度都位居世界前列，而旋磁铁氧体正是制造射频器件的重要原材料，其地位重要性日益突出。随着卫星遥感技术的发展，智能手机、智能家居和智能汽车等设备的定位和导航已经越来越普及，而且伴随工业、医疗、军事等领域的需求，该行业的发展空间广阔，其发展潜力也越来越大。自1956年发现石榴石型铁氧体后，其在亚铁磁铁氧体中的应用就迅速发展起来。目前，它已经广泛地应用于各种微波设备，如环行器、隔离器、滤波器等。

2、石榴石铁氧体晶体结构中，阳离子完全占据了氧离子空位，这就使得带电粒子难以运动，从而具有比其它晶体结构更低的铁磁共振线宽和介电损耗。同时，石榴石型结构中有三种离子占位的位置，而y3+是一种非磁性粒子，材料的磁性将由fe3+贡献，不同位置上的fe3+将形成两种次晶格，其磁矩大小不同、方向相反，进而使得材料净磁矩不为零。且三种位置的粒子都可以被不同的离子取代，从而可以改变其饱和磁化强度，矫顽力以及铁磁共振线宽等磁性特性，以满足各种应用上的需要。

3、“高熵”是近年来兴起的一种新的材料设计理念，该概念最初由高熵合金发展而来，通过将多种合金元素按比例固溶到一起，从而形成单相的固溶体，目前已经成为材料研究的一个热点，而且扩展到了高熵陶瓷，高熵聚合物和高熵复合材料等领域。高熵材料具有热力学上的高熵效应、结构上的晶格畸变效应、动力学上的迟滞效应以及性能上的“鸡尾酒”效应四大核心效应，正是由于具有这些核心效应，使其具有更加卓越的性能。但现有技术中将高熵与石榴石型铁氧体结构结合的研究还较少。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供具有高饱和磁化强度的高熵yig铁氧体及其制备方法，将高熵与石榴石型铁氧体结构结合使铁氧体材料具有更加优异性能。

2、为实现上述目的，本发明提供了具有高饱和磁化强度的高熵yig铁氧体及其制备方法，包括以下步骤：

3、s1、称取不同氧化物粉料置于球磨机中，球磨结束后，将浆料置于干燥箱中烘干；

4、s2、将步骤s1烘干后的粉料过筛后置于马弗炉中预烧结；

5、s3、将步骤s2预烧后的粉料置于球磨机中二次球磨，烘干处理；

6、s4、将步骤s3烘干后的粉料进行造粒后压制成型得到铁氧体生坯；

7、s5、将步骤s4得到的铁氧体生坯置于马弗炉中烧结，获得高熵yig铁氧体。

8、优选的，步骤s1中，氧化物粉料为la2o3、yb2o3、er2o3、tm2o3、ho2o3、dy2o3、gd2o3、sm2o3、nd2o3、ce2o3、eu2o3、bi2o3、y2o3和fe2o3中的一种或多种；

9、粉料中氧化物摩尔比遵循化学式(rexceyeuybizy3-x-2y-z)fe5o12，其中x,y,z＞0，x+2y+z＝1；re为la、yb、tm、er、ho、dy、gd、sm、nd、lu中的一种。

10、优选的，步骤s1中，氧化物粉末的纯度≥99.9％。

11、优选的，步骤s1、s3中，球磨机以钢球为研磨介质，以纯水为分散剂进行球磨，球磨机转速为100～200rad/min，有效球磨时间20～24h，球磨机中粉料：球：水的范围均为1:2:1～1:3:1.5。

12、优选的，步骤s1、s3中，烘干温度为135～165℃，烘干时间为6-10h。

13、优选的，步骤s2中马弗炉中煅烧温度为950～1150℃，煅烧时间为2～4h。

14、优选的，步骤s4中造粒使用的粘接剂为5～7wt％的pva水溶液，粘接剂的用量为铁氧体粉料质量的10～15％。

15、优选的，步骤s4中压制为使用液压机压制，液压机的压力为100～150mpa，压力保持时间为0.1～5min。

16、优选的，步骤s5中烧结的煅烧温度为1250～1400℃，煅烧时间2～4h。

17、一种具有高饱和磁化强度的高熵yig铁氧体的制备方法制得的高熵yig铁氧体。

18、本发明的有益效果：

19、1、本发明使用六种氧化物粉末制备出高熵yig铁氧体材料：(rexceyeuybizy3-x-2y-z)fe5o12，其中x,y,z＞0，x+2y+z＝1；re为la、yb、tm、er、ho、dy、gd、sm、nd、lu中的一种，其中re代表的稀土元素离子、ce3+、eu3+和bi3+由于离子半径较大，均占据石榴石晶格中的十二面体位置，取代部分y3+，通过引入bi3+可以有效降低石榴石合成温度，引入eu3+可以改善球形晶体的自发磁化强度，而在ce3+中存在4f1和4f05d1构型之间的离子内电偶极子跃迁，对法拉第旋转(fr)做出贡献，其余稀土离子可以在一定程度上改善石榴石铁氧体的磁性能；

20、2、本发明提供的钇铁石榴石铁氧体，通过将多种氧化物共和，最小了材料整体吉布斯自由能，并获得稳定的单相高熵铁氧体，其机械性能、热性能、电性能、磁性、光学性能、耐腐蚀性都有一定提高；

21、3、本发明提供的高熵钇铁石榴石铁氧体，除了具有稳定的单相，还拥有较高的饱和磁化强度(＞1700gs)，较低的矫顽力，可以满足5g微波器件的应用需求；

22、4、本发明提供的高熵yig铁氧体，除了具有稳定的单相，较高的饱和磁化强度，还有较高的介电常数以及较低的介电损耗。

23、下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

技术特征：

1.具有高饱和磁化强度的高熵yig铁氧体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的具有高饱和磁化强度的高熵yig铁氧体的制备方法，其特征在于：步骤s1中，氧化物粉料为la2o3、yb2o3、er2o3、tm2o3、ho2o3、dy2o3、gd2o3、sm2o3、nd2o3、ce2o3、eu2o3、bi2o3、y2o3和fe2o3中的一种或多种；

3.根据权利要求1所述的具有高饱和磁化强度的高熵yig铁氧体的制备方法，其特征在于：步骤s1中，氧化物粉末的纯度≥99.9％。

4.根据权利要求1所述的具有高饱和磁化强度的高熵yig铁氧体的制备方法，其特征在于：步骤s1、s3中，球磨机以钢球为研磨介质，以纯水为分散剂进行球磨，球磨机转速为100～200rad/min，有效球磨时间20～24h，球磨机中粉料：球：水的范围均为1:2:1～1:3:1.5。

5.根据权利要求1所述的具有高饱和磁化强度的高熵yig铁氧体的制备方法，其特征在于：步骤s1、s3中，烘干温度为135～165℃，烘干时间为6-10h。

6.根据权利要求1所述的具有高饱和磁化强度的高熵yig铁氧体的制备方法，其特征在于：步骤s2中马弗炉中煅烧温度为950～1150℃，煅烧时间为2～4h。

7.根据权利要求1所述的具有高饱和磁化强度的高熵yig铁氧体的制备方法，其特征在于：步骤s4中造粒使用的粘接剂为5～7wt％的pva水溶液，粘接剂的用量为铁氧体粉料质量的10～15％。

8.根据权利要求1所述的具有高饱和磁化强度的高熵yig铁氧体的制备方法，其特征在于：步骤s4中压制为使用液压机压制，液压机的压力为100～150mpa，压力保持时间为0.1～5min。

9.根据权利要求1所述的具有高饱和磁化强度的高熵yig铁氧体的制备方法，其特征在于：步骤s5中烧结的煅烧温度为1250～1400℃，煅烧时间2～4h。

10.一种如权利要求1-9任一项所述的具有高饱和磁化强度的高熵yig铁氧体的制备方法制得的高熵yig铁氧体。

技术总结
本发明公开了具有高饱和磁化强度的高熵YIG铁氧体及其制备方法，包括以下步骤：S1、称取不同氧化物粉料置于球磨机中，球磨结束后，将浆料置于干燥箱中烘干得到均匀的粉料；S2、将步骤S1烘干后的粉料过筛后置于马弗炉中预烧结；S3、将步骤S2预烧后的粉料置于球磨机中二次球磨，烘干处理；S4、将步骤S3烘干后的粉料进行造粒后压制成型得到铁氧体生坯；S5、将步骤S4得到的铁氧体生坯置于马弗炉中烧结，获得高熵YIG铁氧体。本发明采用上述具有高饱和磁化强度的高熵YIG铁氧体及其制备方法，将高熵与石榴石型铁氧体结构结合使铁氧体材料具有更加优异性能。

技术研发人员：杨凯,苗洋,张鹏飞,杨治华,俞学勇,贾德昌
受保护的技术使用者：景德镇先进陶瓷研究有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14