一种4BS晶种的制备方法和装置与流程

本发明属于铅及铅产品的，具体涉及一种4bs晶种的制备方法和装置。

背景技术：

1、随着汽车电气化、自动化程度越来越高，电池所承担的能量负荷日益增加，电池的功能不再仅仅承担常规的启动照明点火；蓄电池的放电深度高达50％甚至100％。随着放电深度的增加正极铅膏快速出现泥化失效，导致电池寿命提前失效。通过在铅膏中添加4bs(四碱式硫酸铅)晶种，均匀性好的晶种有利于正极铅膏中4bs的均匀形成和分布，且具有在固化阶段稳定控制4bs尺寸的作用，4bs在循环寿命期间承担起骨架作用，避免循环寿命过程中铅膏泥化失效，从而提升电池的循环寿命。同时由于4bs价格是铅及氧化铅的数倍，对于铅产品的深度加工有利于铅产品价值的提升。

2、目前4bs制备过程通常是先将铅料送入反应釜，再加入硫酸进行反应，但这种工艺会使得铅料容易团聚造成所得4bs不均匀，粒径较大；如专利cn109052458a利用废铅蓄电池制备纳米级四碱式硫酸铅晶种的制备工艺，其中所公开的水热反应制取四碱式硫酸铅就是采用这一工艺，为了避免铅料团聚，其中加入了缓释控制剂、晶型控制剂和抗团聚控制剂等多种添加剂。专利cn106564941a为了克服这一问题，采用预混合铅料以及加入浓硫酸的方案，但预混合铅料时间长，需要拌0.5～1h后再加入反应釜，另外虽然加入浓硫酸可以迅速提高反应温度，但浓硫酸加入时局部浓度和温度过高，会导致生成的4bs中杂质过多且粒径分布不均匀。

3、因此，4bs制备过程中温度和反应的均匀性等均会影响产品质量，特别是产品均匀性以及纯度，因此需要提供一种4bs更加均匀、一致性更好的制备方法和装置。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种4bs晶种的制备方法和装置，解决现有技术中4bs晶种均匀性和纯度无法同时提高的技术问题。

2、为达到上述技术目的，本发明采用如下技术方案：

3、第一方面，本发明提供一种4bs晶种的制备方法，包括以下步骤：

4、(1)将纯水投入反应釜中，搅拌并升温后加入稀硫酸混合均匀；

5、(2)再向反应釜中匀速加入铅粉，搅拌反应；所述铅粉和稀硫酸的质量比为(2.3～5.9)：1；所述铅粉中含有氧化铅；

6、(3)将反应后的溶液进行过滤，所得滤饼烘干得到4bs晶种。

7、第二方面，本发明提供一种用于制备上述4bs晶种的装置，包括加热装置、反应釜装置及烘干装置；其中，所述反应釜装置主要由反应釜、电机和搅拌桨组成；反应釜包括从下往上依次设置的锥形釜底、釜身以及釜顶，所述釜顶上设置若干个物料进口，锥形釜底的底部设置晶浆出口；所述电机设置在釜顶顶部，所述搅拌桨设置在反应釜内，且搅拌桨与电机相连，电机用于带动搅拌桨对反应釜内溶液进行搅拌；所述加热装置用于对反应釜进行加热和保温；烘干装置用于对晶浆进行烘干得到4bs晶种。

8、与现有技术相比，本发明的有益效果包括：

9、(1)本发明制备方法简单，通过先加入硫酸在反应釜中分散均匀，再加入铅粉，避免硫酸加入温度上升导致晶粒尺寸不均匀；通过在恒温搅拌状态下加入铅粉进行反应，反应均匀性更好并可以产出高纯晶种(98％以上)；并控制铅粉匀速投料以及铅粉与稀硫酸的质量比，避免原料团聚导致晶粒尺寸增大，本发明晶粒粒径尺寸不超过8μm且分布均匀；

10、(2)本发明开发一种快速制备4bs的反应装置，通过加热装置对反应釜进行加热和保温，通过电机用于带动搅拌桨对反应釜内溶液进行搅拌，反应浆料不沉积不分层；可以形成均匀的悬浮液促进反应均匀进行，避免形成大颗粒结晶或者局部浓度过高导致生成1bs或者3bs，可以大大提升生产效率，并且获得的产品更加均匀，一致性更好；同时该反应装置占地面积小、生产效率高，人工操作简单。

技术特征：

1.一种4bs晶种的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的4bs晶种的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，稀硫酸的浓度为35～48％；稀硫酸和纯水的质量比为0.06～0.2。

3.根据权利要求1所述的4bs晶种的制备方法，其特征在于，步骤(1)中升温至25～35℃加入稀硫酸；加入稀硫酸后维持温度在30～50℃。

4.根据权利要求1所述的4bs晶种的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，铅粉中含有70～90％的氧化铅以及10％～30％铅；铅粉投料时间为20～50min；铅粉投料结束后反应1～4h。

5.根据权利要求1所述的4bs晶种的制备方法，其特征在于，步骤(1)中搅拌转速为0～30转/分钟；步骤(2)中搅拌转速为10～15转/分钟。

6.根据权利要求1所述的4bs晶种的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，烘干是在250～300℃烘烤2～5h。

7.根据权利要求1所述的4bs晶种的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，过滤所得滤液直接返回反应釜，替代步骤(1)中等量纯水。

8.一种4bs晶种的制备装置，其特征在于，包括加热装置、反应釜装置及烘干装置；其中，

9.根据权利要求8所述的4bs晶种的制备装置，其特征在于，所述搅拌桨包括主轴、辅助搅拌轴、螺旋搅拌叶片及伞形叶片，螺旋搅拌叶片设置在主轴轴身上，伞形叶片设置在主轴下端，辅助搅拌轴连接主轴和螺旋搅拌叶片；主轴上端连接电机；

10.根据权利要求8所述的4bs晶种的制备装置，其特征在于，加热装置包括带有加热管的热水槽，热水槽带有自动补水口；热水槽上设置有热水出口和回水入口；热水出口通过循环管路连接回水入口，循环管路上设置有循环泵，循环管路依次经过锥形釜底和釜身。

技术总结
本发明涉及一种4BS晶种的制备方法和装置，包括以下步骤：将纯水投入反应釜中，搅拌并升温后加入稀硫酸混合均匀；再向反应釜中匀速加入铅粉，搅拌反应；所述铅粉和稀硫酸的质量比为(2.3～5.9)：1；所述铅粉中含有氧化铅；将反应后的溶液进行过滤，所得滤饼烘干得到4BS晶种。本发明通过先加入硫酸在反应釜中分散均匀，再在恒温搅拌状态下加入铅粉进行反应，反应均匀性更好并可以产出高纯晶种，达到98％以上，晶粒粒径尺寸不超过8μm且分布均匀。

技术研发人员：李朋,刘长来,夏诗忠,高国兴,刘艳兵,徐建刚
受保护的技术使用者：湖北金洋冶金股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14