一种复合氧化镍镁靶材及其制备方法与流程

本发明涉及靶材生产，尤其涉及一种复合氧化镍镁靶材及其制备方法。

背景技术：

1、氧化镍是一种具有3d过渡型的宽带隙氧化物，所形成的薄膜具有导电特性，同时也是一种典型的p型导电，与其他氧化物，如cuo、srcuo2的结构相比，氧化镍更稳定一些，同时还具有一些特殊的性质。

2、正常情况下，nio的禁带宽度是在3.6～4.0ev之间，而“太阳盲”的带隙在4.43ev，这样仍导致不能实现对它的探测，为了增大nio薄膜的禁带宽度，可以添加适量的镁元素对氧化镍薄膜进行掺杂，使得氧化镍薄膜的波段位于“太阳盲”光谱响应区间；其中nio与mgo具有相同的nacl型晶体结构，此外二者的晶格常数较为接近，具体分别为0.418nm、0.42nm。同时置换质点大小也相似，所以将nio与mgo进行掺杂可以获得较高质量的mgxni1-xo薄膜。

3、中国专利202210475550.3公开了一种氧化锌镁靶材及制备方法，包括以下步骤：

4、步骤s1：按设计组分别取zno和mgo粉末原料；将zno粉末加入去离子水进行球磨处理6-12小时，使zno浆料中固体颗粒物的粒径为0.3μm～0.6μm，将mgo粉末加入去离子水进行球磨处理20-30小时，使mgo浆料中固体颗粒物的粒径为≤0.1μm；

5、步骤s2：对zno和mgo浆料分别进行喷雾造粒处理，得到不同粒径的zno和mgo的粉末颗粒，即zno粒径为0.3μm～0.6μm，mgo粒径为≤0.1μm；

6、步骤s3：对zno和mgo的粉末颗粒按照质量比(90～99％)：(1～10％)进行混合，再加入去离子水、分散剂及粘接剂，进行第二次球磨混料5-10小时，获得氧化锌镁浆料，将氧化锌镁浆料在60-100℃条件下烘干，控制含水率为1-5％，获得氧化锌镁混合粉；

7、步骤s4：对氧化锌镁混合粉进行冷等静压处理，获得素坯；

8、步骤s5：在100～120℃的条件下，对素坯进行干燥脱水处理，保温时间2～7小时；

9、步骤s6：对干燥脱水处理后的素坯进行分段脱脂处理，以0.5-2℃/min升至250℃，保温1-3小时；1-3℃/min升至400℃，保温4-6小时；以0.5-2℃/min升至550℃，保温1-3小时；得到脱脂后的素坯；

10、步骤s7：对脱脂后的素坯进行分段烧结处理，以5-15℃/min迅速升至550℃，不保温；0.5-2℃/min升至750℃，保温1-3小时；以0.5-2℃/min升至950℃，保温1-3小时；以0.5-2℃/min升至1150℃，保温1-3小时；以0.5-2℃/min升至1350℃，用120～300min缓慢升至1450℃，不保温，直接随炉冷却到室温，获得氧化锌镁靶材半成品；

11、步骤s8：对氧化锌镁靶材半成品进行机加工切割，表面打磨，尺寸修整，获得满足尺寸要求的靶材成品；

12、可以看到，上述方案中，先对素坯进行了分段脱脂处理，随后又进行了分段烧结处理，尽管上述方案通过以上制备方法制得出了具有致密度较高、不容易开裂的氧化锌镁靶材成品，但是其在分段脱脂过程中、分段烧结过程中的多次保温步骤在实际生产中，对生产者而言具有一定挑战，因为分段脱脂和分段烧结对于生产者的记忆能力，操作精准程度均有一定的考验。

13、本方案需要解决的问题：如何开发一种不同于现有技术的复合氧化镍镁靶材制备方法，且该方法无需分段烧结或分段脱脂亦可制备出高致密度的氧化镍镁靶材。

技术实现思路

1、本申请的目的是开发一种复合氧化镍镁靶材的制备方法，该方法操作简单，无需同传统制备方法一样进行分段烧结或分段脱脂即可制造出相对密度超过98％的氧化镍镁靶材。

2、本申请不作特殊说明的情况下：nm代表纳摩尔/升，μm代表微摩尔/升，mm代表毫摩尔/升，m代表摩尔/升；

3、一种复合氧化镍镁靶材的制备方法，主要包括以下步骤：

4、步骤1：将nio粉和mgo粉进行混合、球磨、过筛，得到nio、mgo的混合粉体；

5、且在球磨过程中，磨球的大小为φ2、φ5和φ10，且φ2、φ5、φ10的数量比为3：2：1，且磨球与物料的质量比为2～4：1；

6、步骤2：将步骤1制得的nio、mgo的混合粉体以此进行装模、预压、真空热压、脱模处理，得到氧化镍镁毛坯；

7、步骤3：对步骤2制得的氧化镍镁毛坯机械加工，得到氧化镍镁靶材。

8、优选地，步骤1中，nio粉与mgo粉的质量比为0.1～1.0：9.0～9.9，nio粉与mgo粉的粒度为15～45微米。

9、优选地，步骤1具体为：将nio粉和mgo粉混合后放入球磨罐，选择氧化锆磨球进行球磨，其中磨球与物料的质量比为2～4：1；

10、且磨球的大小为φ2、φ5和φ10，φ2、φ5、φ10的数量比为3：2：1；

11、在100～200r/min转速下球磨4～8小时，得到nio、mgo的混合粉体。

12、优选地，步骤1中的nio粉、mgo粉的纯度不低于3n5。

13、优选地，步骤2中装模的具体操作包括：

14、将步骤1制得的nio、mgo的混合粉体装入四周铺有石墨纸的石墨模具中，且石墨纸的厚度为0.38mm。

15、优选地，预压及真空热压的具体操作包括：

16、将装模后的石墨模具放入真空热压烧结炉中，预压压力为5～10mpa，以2～5t/min匀速加压至预压压力，保持5～10min；

17、随后关闭真空热压炉，并调整真空热压炉的气压至10pa以下，随后开始加热，以10～15℃/min的升温速率升温至900～1050℃并保温30～60min，随后升压至35～40mpa，保温保压60～90min。

18、优选地，脱模的具体操作包括：将保温保压处理结束后，将真空热压炉的压力降至5～10mpa，当石墨模具随炉冷却至300℃以下后，取出石墨模具并冷却至室温，脱模得到氧化镍镁毛坯。

19、此外，还公开了一种复合氧化镍镁靶材，如上述的复合氧化镍镁靶材制备方法制得。

20、优选地，复合氧化镍镁靶材中氧化镍的质量分数为90～99％，氧化镁的质量分数为1～10％。

21、优选地，复合氧化镍镁靶材的电阻率小于200kω·cm。

22、本申请的有益效果是：本申请所公开的复合氧化镍镁靶材的制备方法，该方法操作简单，无需同传统制备方法一样进行分段烧结或分段脱脂，即可制造出相对密度超过98％的氧化镍镁靶材。

技术特征：

1.一种复合氧化镍镁靶材的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的复合氧化镍镁靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，nio粉与mgo粉的质量比为0.1～1.0：9.0～9.9，所述nio粉与mgo粉的粒度为15～45微米。

3.根据权利要求1所述的复合氧化镍镁靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体为：将nio粉和mgo粉混合后放入球磨罐，选择氧化锆磨球进行球磨，其中磨球与物料的质量比为2～4：1；

4.根据权利要求1所述的复合氧化镍镁靶材的制备方法，其特征在于，步骤1中的nio粉、mgo粉的纯度不低于3n5。

5.根据权利要求1所述的复合氧化镍镁靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤2中装模的具体操作包括：

6.根据权利要求1所述的复合氧化镍镁靶材的制备方法，其特征在于，所述预压及真空热压的具体操作包括：

7.根据权利要求1所述的复合氧化镍镁靶材的制备方法，其特征在于，所述脱模的具体操作包括：将保温保压处理结束后，将真空热压炉的压力降至5～10mpa，当石墨模具随炉冷却至300℃以下后，取出石墨模具并冷却至室温，脱模得到氧化镍镁毛坯。

8.一种复合氧化镍镁靶材，其特征在于，如权利要求1-7中任一所述的复合氧化镍镁靶材制备方法制得，且相对密度不低于98％。

9.根据权利要求8所述的复合氧化镍镁靶材，其特征在于，所述复合氧化镍镁靶材中氧化镍的质量分数为90～99％，所述氧化镁的质量分数为1～10％。

10.根据权利要求8所述的复合氧化镍镁靶材，其特征在于，所述复合氧化镍镁靶材的电阻率小于200kω·cm。

技术总结
本发明涉及靶材生产技术领域，公开了一种复合氧化镍镁靶材的制备方法，主要包括以下步骤，先将NiO粉和MgO粉进行混合、球磨、过筛，得到NiO、MgO的混合粉体；且在球磨过程中，所述磨球的大小为φ2、φ5和φ10，且□2、φ5、φ10的磨球的数量比为3：2：1，且磨球与物料的质量比为2～4：1；再将制得的NiO、MgO的混合粉体以此进行装模、预压、真空热压、脱模处理，得到氧化镍镁毛坯；最后对制得的氧化镍镁毛坯机械加工，得到氧化镍镁靶材，通过此设计使得该方法的操作简单，无需同传统制备方法一样进行分段烧结或分段脱脂，即可制造出相对密度超过98％的氧化镍镁靶材。

技术研发人员：沈文兴,白平平,童培云
受保护的技术使用者：先导薄膜材料（广东）有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15