一种低温制备BiZn2VO6微波介质陶瓷粉体的方法

本发明属于无机非金属材料制备，具体涉及一种低温制备bizn2vo6微波介质陶瓷粉体的方法。

背景技术：

1、微波介质陶瓷是指应用于微波频段(300mhz～300ghz)电路中并作为介质材料完成一定功能的陶瓷，对微波电路中的能量储存、介质波导、介质谐振和器件的绝缘支撑等方面都有着重要作用。微波介质陶瓷是现代通讯设备中所使用的滤波器、谐振器、介质基片和多层陶瓷电容器(mlcc)等微波元件的关键材料，在民用通信、军事通信、无线局域网(wlan)以及全球定位系统(gps)等诸多领域都有着重要的应用价值。随着移动终端逐步向着便携化、多功能化迭代，对电子产品的集成度提出了更高的要求。在电子产品中，无源器件占据的体积达到了90％，因此无源器件的小型化是电子产品集成化的关键所在，要解决这一问题需要低温共烧陶瓷(ltcc)技术的支持。bizn2vo6材料为钒酸盐系微波介质陶瓷材料，在文献“a novel low-firing bizn2vo6 microwave dielectric ceramic with low loss”中采用传统固相法制备陶瓷粉体，将所有原料先球磨6h，然后在720℃煅烧4h，并报道了其可作为ltcc技术的候选材料。在文献“ultralow temperature cofired bizn2vo6 dielectricceramics doped with b2o3 and li2co3 for ultcc applications”中采用传统固相法制备陶瓷粉体，将所有原料先球磨4h，然后在780℃煅烧4h，并报道了其成为ultcc技术候选材料的可能。

2、目前，绝大多数的科研工作及工业生产中都采用传统固相法制备陶瓷粉体，但这种原料基于机械研磨混合的制备方法，其工艺过程通常能耗较高且制备出的粉体颗粒一般尺寸较大、粒径不均匀，不利于陶瓷低温烧结。本专利采用共沉淀法制备bizn2vo6陶瓷粉体，该制备技术是基于化学方法混合原料，得到的煅烧前驱体为均匀沉淀混合物，可以使原料达到更高水平的混合，有利于煅烧为纯净物相，可以在一定程度上降低粉体的热处理温度及时间。本发明采用新途径制备高纯度的bizn2vo6陶瓷粉体，相比于传统方法，具有制备温度降低、煅烧时间缩短等优点，得到的粉体颗粒粒径小、分布均匀。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供了一种新的技术路线制备bizn2vo6微波介质陶瓷粉体，可有效解决现有技术中制备温度高、时间长且颗粒尺寸大的问题。

2、本发明的技术方案为：

3、一种低温制备bizn2vo6微波介质陶瓷粉体的方法，步骤如下：

4、(1)按照物质的量之比为1：2：1称取bi(no3)3·5h2o、zn(no3)2·6h2o、nh4vo3，作为原料；

5、(2)将步骤(1)中称取的nh4vo3加入水中，在水浴加热80℃下连续搅拌直至完全溶解，浓度为0.05-0.07mol/l；

6、(3)将步骤(1)中称取的bi(no3)3·5h2o和zn(no3)2·6h2o加入水中，滴加硝酸并连续搅拌直至完全溶解；其中bi3+的浓度为0.08-0.11mol/l，zn2+的浓度为0.16-0.22mol/l；

7、(4)将步骤(2)和步骤(3)中所得溶液混合后，用氨水调整溶液的ph值至7.0-8.0，并在室温下持续搅拌1-2h直至完全反应，然后静置一段时间等待沉淀物自然下沉；

8、(5)将步骤(4)中所得沉淀物采用减压抽滤的方式洗涤，洗涤后将沉淀物转移至烘箱，120℃干燥3-5h后得到前驱体粉末；

9、(6)将步骤(5)中所得前驱体粉末转移至马弗炉，在700-800℃煅烧1-4h，得到bizn2vo6材料。

10、本发明的有益效果：

11、(1)本发明采用新的制备途径，可在700℃的低温下短时间煅烧1h制备出bizn2vo6材料，相比于高温固相法，降低制备温度、缩短制备时间，有效减少生产能耗；

12、(2)制备出的bizn2vo6材料颗粒均匀、粒径小，有利于后期烧结，易于后期产业应用。

技术特征：

1.一种低温制备bizn2vo6微波介质陶瓷粉体的方法，其特征在于，步骤如下：

技术总结
本发明提供了一种低温制备BiZn<subgt;2</subgt;VO<subgt;6</subgt;微波介质陶瓷粉体的方法，属于无机非金属材料制备技术领域。以Bi(NO<subgt;3</subgt;)<subgt;3</subgt;·5H<subgt;2</subgt;O、Zn(NO<subgt;3</subgt;)<subgt;2</subgt;·6H<subgt;2</subgt;O和NH<subgt;4</subgt;VO<subgt;3</subgt;为原料，首先将原料分别溶解于水中，形成两种溶液。然后将两种溶液混合后，经过调整溶液的pH值，得到Bi‑Zn‑V的沉淀物。最后将沉淀物洗涤、干燥后，在一定温度下经过煅烧，即可得到BiZn<subgt;2</subgt;VO<subgt;6</subgt;粉体。本发明通过特定的原料组成和制备路线，可在低温且短时间的条件下制备出高纯度粉体，并且得到的粉体颗粒粒径小、分布均匀，具有很好的应用前景。

技术研发人员：王金旭,王立秋,张述伟
受保护的技术使用者：大连理工大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15