一种玄武岩纤维增强气凝胶复合材料常压干燥工艺的制作方法

本发明涉及无机材料，具体涉及一种玄武岩纤维增强气凝胶复合材料常压干燥工艺。

背景技术：

1、二氧化硅气凝胶因具有低密度、高比表面积、稳定的物理化学性质等特性在吸附分离、隔热保温等领域表现出巨大的应用潜力。但二氧化硅气凝胶存在力学性能差易碎等缺点，难以实现二氧化硅气凝胶的大批量生产和商品化应用。现有技术采用玄武岩纤维作为增强体，与二氧化硅气凝胶复合，改善了气凝胶的力学性能。但是，现有技术在对玄武岩纤维和二氧化硅气凝胶进行复合时，一般采用超临界干燥技术进行干燥，这不仅使得干燥周期延长，而且对设备要求较高，从而导致生产成本较高。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种玄武岩纤维增强气凝胶复合材料常压干燥工艺，以解决现有技术中二氧化硅气凝胶使用超临界干燥、周期长设备复杂、成本高的问题。

2、为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

3、首先，使用玄武岩纤维对二氧化硅气凝胶进行力学性能增强；然后，通过溶剂交换的工艺降低溶剂于复合材料之间的毛细管力，保障在干燥过程中结构的稳定性；最后，采用常压烘干的方式对玄武岩纤维增强凝胶进行干燥，得到玄武岩纤维增强气凝胶复合材料。

4、本发明公开了一种玄武岩纤维增强气凝胶复合材料常压干燥工艺，具体包括如下步骤：

5、步骤1：制备气凝胶前驱体水解液：

6、将正硅酸甲酯和水解剂进行第一次搅拌，混合均匀后加入酸液，将其ph值调整为3～5；在反应1～1.5h后，加入碱液，将其ph值调整为7～8，进行第二次搅拌，获得气凝胶前驱体水解液；其中，所述水解剂为乙醇水溶液，水与乙醇的质量比为(10～50)：(30～85)；正硅酸甲酯和水解剂的质量比为(5～20)：(40～125)；

7、步骤2：浸渍：

8、通过浸渍使气凝胶前驱体水解液完全浸入玄武岩纤维针刺毡中，再将所述玄武岩纤维针刺毡浸泡在含有正硅酸甲酯单体的乙醇溶液中，老化时间为22～26h；其中，正硅酸甲酯单体的乙醇溶液中正硅酸甲酯单体的质量百分比为10％～15％；

9、步骤3：常压干燥：

10、(1)用无水乙醇清洗老化后的玄武岩纤维针刺毡，洗去凝胶网络中的水溶液以及正硅酸甲酯单体；

11、(2)使用置换溶剂进行清洗，并浸泡6～8h；所述置换溶剂为正己烷；

12、(3)使用表面改性剂浸泡玄武岩针刺毡，浸泡时间为22～26h；所述表面改性剂为三甲基氯硅烷，其固体含量至少为50％以上；

13、(3)将浸泡后的玄武岩针刺毡进行常压干燥，获得玄武岩纤维增强气凝胶复合材料。

14、优选为，所述玄武岩纤维针刺毡由玄武岩纤维制成，所述玄武岩纤维直径为4～21μm，体积密度为45～120kg/m3。其中，玄武岩纤维直径进一步优选为5～7μm，优选为7～9μm，优选为5～9μm，优选为5～15μm，优选为5～17μm，优选为5～19μm，优选为7～19μm，优选为7～21μm。如果采用多种不同直径的玄武岩纤维，不同直径玄武岩纤维的用量可以进行任意搭配，对于产品性能不会带来不利影响。

15、优选为，第一次搅拌的时长为15～60min，第二次搅拌的时长为15～60min。

16、优选为，所述酸液为盐酸溶液，所述碱液为氨水。

17、优选为，在步骤3中，浸泡后的玄武岩针刺毡在50～70℃条件下进行常压干燥6h。

18、与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

19、1、本发明对在常压干燥研究时发现，凝胶孔中出现毛细管力而导致凝胶收缩，进而使得玄武岩纤维与二氧化硅气凝胶结合后进行干燥时，气凝胶的空间结构被破坏，出现了开裂、塌陷等情况，进一步分析后发现，这是由于凝胶内含有高表面张力的孔隙液所导致的，高表面张力的孔隙液使得凝胶在进行常压干燥时孔隙壁产生应力，进而出现气凝胶的空间结构被破坏的情况；本发明进一步发现，利用低表面张力的置换溶剂将凝胶孔隙中高表面张力的孔隙液置换掉后，气凝胶空间结构被破坏的情况得到了极大的缓解，常温干燥后气凝胶能够很好的保持其空间结构。

20、2、本发明所述常压干燥工艺，解决了超临界干燥工艺需要高压设备、危险性高、工艺复杂、制备周期长等缺点，缩短了干燥周期，降低了对干燥设备的技术要求，节省了干燥成本，有利于二氧化硅气凝胶实现低成本、连续化、规模化和工业化生产。

21、3、本发明采用玄武岩纤维针刺毡对二氧化硅气凝胶进行增强，提升了二氧化硅气凝胶的机械强度，从而提升气凝胶对在干燥时产生应力的抵抗能力，拓展二氧化硅气凝胶的应用领域。

22、4、本发明通过溶剂交换以及用疏水基团替代羟基中的氢元素的表面改性方法来降低溶剂与复合材料孔隙之间的毛细管力，从而在常压下干燥获得二氧化硅气凝胶复合毛毡，这种复合毛毡既保留了气凝胶良好的保温绝热的特点，又通过与纤维材料的复合有效的解决了气凝胶机械强度低、易碎、易裂等问题。

技术特征：

1.一种玄武岩纤维增强气凝胶复合材料常压干燥工艺，其特征在于，具体包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述玄武岩纤维增强气凝胶复合材料常压干燥工艺，其特征在于，所述玄武岩纤维针刺毡由玄武岩纤维制成，所述玄武岩纤维直径为4~21μm，体积密度为45~120kg/m3。

3.根据权利要求1所述玄武岩纤维增强气凝胶复合材料常压干燥工艺，其特征在于，第一次搅拌的时长为15~60min，第二次搅拌的时长为15~60min。

4.根据权利要求1所述玄武岩纤维增强气凝胶复合材料常压干燥工艺，其特征在于，所述酸液为盐酸溶液，所述碱液为氨水。

5.根据权利要求1所述玄武岩纤维增强气凝胶复合材料常压干燥工艺，其特征在于，在步骤3中，浸泡后的玄武岩针刺毡在50~70℃条件下进行常压干燥6h。

技术总结
本发明公开了一种玄武岩纤维增强气凝胶复合材料常压干燥工艺，具体包括如下步骤：步骤1：制备气凝胶前驱体水解液；步骤2：浸渍；步骤3：常压干燥。本发明所述常压干燥工艺，解决了超临界干燥工艺需要高压设备、危险性高、工艺复杂、制备周期长等缺点，缩短了干燥周期，降低了对干燥设备的技术要求，节省了干燥成本，有利于二氧化硅气凝胶实现低成本、连续化、规模化和工业化生产。

技术研发人员：黄仕林,满学峰,刘云跃,陈小丰,曾文英,吴传友
受保护的技术使用者：重庆智笃新材料科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15