磷酸铁的制备方法及磷酸铁与流程

本发明涉及磷酸铁的制备，具体而言，涉及磷酸铁的制备方法及磷酸铁。

背景技术：

1、磷酸铁，又名磷酸高铁、正磷酸铁，是一种无机化合物，化学式为fepo4。工业上合成磷酸铁的主要方法为沉淀法，沉淀法制备磷酸铁具有设备要求低、成本较低等优点，通过控制反应条件可以制得较理想的电池级磷酸铁，易实现大规模工业化生产。而水热法、溶胶凝胶法、空气氧化法、控制结晶法由于自身或合成过程产生的一些缺点而都难以工业生产。

2、目前，沉淀法根据铁源不同分为三种：

3、(1)采用亚铁作为铁源，或者与磷酸一铵反应后经双氧水氧化后得到磷酸铁，或者先与磷酸反应，再用双氧水氧化，最后采用液碱调节ph值得到磷酸铁，该方法制备的磷酸铁稳定性较好，但需要用到双氧水和液碱/氨水，成本较高，如若使用铵法还面临氨氮废水处理成本问题。

4、(2)采用高铁作为铁源，一般采用硫酸铁、氯化铁、硝酸铁等直接与磷酸盐反应，通过控制ph值也可得到磷酸铁，但由于磷酸与高铁直接反应，在采用液碱或者氨水调节ph值过程中，容易使局部碱浓度过高而影响粒子均匀性。

5、(3)采用铁粉作为铁源，即采用磷酸与铁粉反应得到磷酸氢亚铁，再经双氧水氧化得到磷酸铁，该方法的废产物主要为氢气排放，废水少、环保压力小，但制备的磷酸铁稳定性较差，而且必须使用高纯磷酸与高纯铁粉作为原料，成本较高。

6、因此，亟需开发一种成本低的合成方法，同时使制备得到的磷酸铁的铁磷比更接近于1。

7、鉴于此，特提出本发明。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供磷酸铁的制备方法及磷酸铁，旨在降低磷酸铁的制备成本的前提下，使制备得到的磷酸铁的铁磷比更接近于1。

2、本发明是这样实现的：

3、第一方面，本发明提供一种磷酸铁的制备方法，将氯化铁溶液升温至80℃-100℃后，利用碳酸钙调节ph值在2-4之间得到羟基铁悬浮液，利用羟基铁悬浮液分离得到的羟基铁与磷酸反应。

4、在可选的实施方式中，将羟基铁悬浮液进行固液分离得到固体物料，将固体物料进行洗涤后打浆；将打浆好的羟基铁与磷酸混合，升温至80℃-100℃反应。

5、在可选的实施方式中，羟基铁与磷酸的反应过程包括：将磷酸按照铁磷比1：(1-1.5)加入到打浆好的羟基铁中，升温至80℃-100℃反应，待溶液颜色由黄色转变为米白色后，再保温2h-6h。

6、在可选的实施方式中，在羟基铁与磷酸反应完成之后，进行放料、固液分离，将得到的固体物料进行洗涤、烘干、煅烧。

7、在可选的实施方式中，以fe2o3计，打浆好的羟基铁的浓度为100g/l-200g/l。

8、在可选的实施方式中，将固体物料进行洗涤的过程中，控制洗涤后cl-含量小于等于300ppm。

9、在可选的实施方式中，氯化铁溶液的浓度为0.5mol/l-1.0mol/l；

10、优选地，利用钛白粉盐酸萃取法的副产物氯化铁制备氯化铁溶液。

11、第二方面，本发明提供一种磷酸铁，通过前述实施方式中任一项的制备方法制备而得；

12、优选地，磷酸铁的铁磷摩尔比为0.99-1.01。

13、本发明具有以下有益效果：采用氯化铁和碳酸钙为原料，无需双氧水氧化，与传统沉淀法必须采用液碱或氨水作为沉淀剂相比，沉淀成本会大幅度缩减。利用形成的羟基铁中间产物与磷酸反应，避免了沉淀剂与氯化铁直接接触导致局部碱浓度过高而影响粒子均匀性，制备的磷酸铁的铁磷比更接近于1，进一步制备得到的磷酸铁锂电池的容量也会更高。

技术特征：

1.一种磷酸铁的制备方法，其特征在于，将氯化铁溶液升温至80℃-100℃后，利用碳酸钙调节ph值在2-4之间得到羟基铁悬浮液，利用所述羟基铁悬浮液分离得到的羟基铁与磷酸反应。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述羟基铁悬浮液进行固液分离得到固体物料，将所述固体物料进行洗涤后打浆；将打浆好的羟基铁与磷酸混合，升温至80℃-100℃反应。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述羟基铁与所述磷酸的反应过程包括：将磷酸按照铁磷比1：(1-1.5)加入到打浆好的羟基铁中，升温至80℃-100℃反应，待溶液颜色由黄色转变为米白色后，再保温2h-6h。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在所述羟基铁与所述磷酸反应完成之后，进行放料、固液分离，将得到的固体物料进行洗涤、烘干、煅烧。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，以fe2o3计，打浆好的羟基铁的浓度为100g/l-200g/l。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，将固体物料进行洗涤的过程中，控制洗涤后cl-含量小于等于300ppm。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氯化铁溶液的浓度为0.5mol/l-1.0mol/l；

8.一种磷酸铁，其特征在于，通过权利要求1-7中任一项所述的制备方法制备而得；

技术总结
本发明公开了磷酸铁的制备方法及磷酸铁，涉及磷酸铁的制备技术领域。采用氯化铁和碳酸钙为原料，无需双氧水氧化，与传统沉淀法必须采用液碱或氨水作为沉淀剂相比，沉淀成本会大幅度缩减。利用形成的羟基铁中间产物与磷酸反应，避免了沉淀剂与氯化铁直接接触产生局部碱浓度过高而导致粒子不均匀等问题，制备的磷酸铁的铁磷比更接近于1，进一步制备得到的磷酸铁锂电池的容量也会更高。

技术研发人员：鲍领翔,费明,谢秉昆
受保护的技术使用者：正太新材料科技有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15