一种可负载金属且具有高光热转换效率的炭气凝胶的制备方法

本发明涉及一种具有高光热转换效率且均匀负载金属的炭气凝胶材料的制备方法，可以制备具有多级孔结构的且形貌保持良好的高效光热转换材料，属于能量转换，清洁能源领域。

背景技术：

1、随着地球环境的不断被破坏，清洁能源尤其是太阳能的有效利用就逐渐已受到越来越多的关注。人口的不断增多所导致的用水量的增加以及水资源的不断减少已成为人们关注的最重要的环境问题之一。为了解决这些问题，各类海水淡化策略已被应用于生产淡水。其中，在最近的几年里，利用太阳蒸发法获取饮用水的方法已成为研究热点，许多基于各种材料的太阳能水蒸发的蒸发器涌现出来，如炭基材料，金属，聚合物，半导体等。

2、炭气凝胶因其具有高度发达且可控的孔隙结构、低导热性和全光谱的光吸收能力，使其成为一种潜在的太阳能光热材料，在海水淡化领域有着广泛的应用前景；因而，经过表面修饰后的炭气凝胶蒸发器的蒸发效率通常表现优异。

技术实现思路

1、本发明目的在于提供一种可负载金属且具有高光热转换效率的炭气凝胶的制备方法。

2、本发明所用的技术方案：一种可负载金属的酚醛基炭气凝胶基高效光热转换材料的制备方法，具体步骤如下：

3、步骤(1)称取一定量间苯二酚和少量的金属盐倒入烧杯中，量取适量去离子水倒入并搅拌，配置得间苯二酚/金属盐混合溶液，随后使用ph计测量溶液的ph值，并通过hcl/naac来调节ph值。

4、步骤(2)向步骤(1)所得的间苯二酚/金属盐混合溶液中加入一定量的甲醛并搅拌，随后将容器封口并转移至烘箱中凝胶，得到预成型的水凝胶；

5、步骤(3)将步骤(2)所得的间苯二酚-甲醛水凝胶在烘箱中老化后即可制得成型间苯二酚-甲醛水凝胶；

6、步骤(4)将步骤(3)所得的间苯二酚-甲醛水凝胶进行冷冻干燥，即可制得具有弹性的间苯二酚-甲醛气凝胶；

7、步骤(5)将步骤(4)所得的间苯二酚-甲醛气凝胶在炭化炉中于氮气气氛下进行热解即可得到均匀负载有金属的炭气凝胶；再经过酸洗后又可得到孔结构更为丰富的多孔炭气凝胶材料。

8、优选地，步骤(1)中前驱体浓度一般选择在8％-12％；金属盐一般选择为乙酸钴、乙酸镍、乙酸铜等；金属盐的添加量应选择为间苯二酚的量的1.5％-2.5％；搅拌时间为10-20分钟之间，过长会引起间苯二酚的氧化，ph值应选择在6.6；

9、优选地，步骤(2)加入的甲醛与间苯二酚的摩尔比要保持住2:1左右，搅拌时间为15-60分钟，烘箱温度设置为40-80℃，时间为1-5h；

10、优选地，步骤(3)中凝胶老化时所用烘箱温度为50-70℃，时间一般为2-4天；

11、优选地，步骤(4)中真空冷冻干燥所选用的温度为-100℃，时间为48h。

12、优选地，步骤(5)中的热解温度应选择在750-850℃之间，酸洗时间一般为12-36h之间。

13、本发明具有以下优点：

14、(1)相较于传统的光热炭材料，它具有更为高效的光热转换性能。

15、(2)利用金属盐作为交联剂可以大幅减少凝胶和老化的时间，降低了气凝胶制备的时间成本；

16、(3)孔结构可控，可以利用简单的手段来调节，比如改变ph、前驱体浓度以及金属盐的掺杂量。

技术特征：

1.本发明所提供的一种可负载金属的高光热转换效率的炭气凝胶的制备方法，主要控制手段是引入乙酸钴、乙酸镍等金属盐做交联剂和催化剂，通过不断改变气凝胶前驱体浓度、金属盐的添加量以及ph值使得制的的样品具备了不同的孔隙结构，主要制备步骤如下：

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中前驱物浓度为8-12％之间；金属盐的选择一般为乙酸钴、乙酸镍、乙酸铜等，间苯二酚、金属盐的摩尔比应在25:1-45:1之间，搅拌时间为15-30min之间。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中间苯二酚与甲醛的摩尔比为1:2，烘箱温度应设置在50-80度之间。

4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中老化温度应设置在50-80℃之间，老化时间为3-5天，溶剂置换应每24h一次。

5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中冷冻干燥的条件应设置为-100℃，真空度应达到0pa，时间为24-48h。

6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中热解的条件应设置为600-900℃，升温速率为2℃/min，保温2h；酸洗所用的盐酸浓度为1m-3m，时间为24h。

7.按照权利要求1-6任一项所述的方法所制备的炭气凝胶材料，其特征在于，所制备的材料具有丰富的多级孔结构，制备方法相对于传统的炭气凝胶材料周期相对更短，方法相对简单，同时在利用808nm激光作为光源，利用红外相机记录温度变化测试光热转换性能，在0.8w/cm2的强度下最高可升温至175℃，计算得到了72-85％的光热转换效率。

技术总结
针对现有光热用炭气凝胶制备复杂且光热效率较低等问题，本发明提供一种可均匀负载金属的高光热转换性能的炭气凝胶的制备方法，本发明的炭气凝胶的制备方法简单稳定，制备得到的基于酚醛基的炭气凝胶不仅具有较好的光热转换效率，还具有低热导率等优点，在一定程度上克服了现有技术的缺陷。本发明所提供的一种可均匀负载金属的高光热转换性能的炭气凝胶的制备方法，主要控制手段是引入乙酸钴、乙酸镍等金属盐做交联剂和催化剂，通过不断改变气凝胶前驱体浓度、金属盐的添加量以及PH值得到了具有不同孔隙结构的多孔炭气凝胶材料。

技术研发人员：陈晓红,何宇,郎延亭,巩升鑫
受保护的技术使用者：北京化工大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16