一种电池级碳酸锂的制备方法与流程

文档序号:35985014发布日期:2023-11-10 06:18阅读:44来源:国知局

本发明涉及锂电池材料,具体为一种电池级碳酸锂的制备方法。


背景技术:

1、锂作为一种重要的金属元素,在工业上具有广泛的应用。碳酸锂作为锂的基础锂盐化合物,是制备其他锂盐的基本原料。锂的化合物在社会生活中具有广泛的用途,如生产锂离子电池、制造玻璃陶瓷助溶剂以及铝冶炼添加剂等,临床上还可作为药物用于治疗抑郁症、躁狂症等疾病。碳酸理作为生产理离子电池的重要原料,近年来随着新能源电力汽车的普及,碳酸锂的生产及消费逐年增长。因此,碳酸锂在工业上有很大的价值需求。

2、目前,工业上生产碳酸钾主要分为卤水提钾和矿石提钾两种工艺路线,由于盐湖卤水镁锂比高,开发困难等特点,每年从盐湖卤水生产的碳酸钾占比较少。目前,工业上生产碳酸锂产品主要还是来自固体锂矿石材料,选用的原料也大多以品位较高的锂辉石精矿为主,然而,锂辉石的可开采资源有限,需要转向经济型的中低品位锂瓷土资源。因此,开发一种从中低品位锂瓷土矿提取碳酸锂的工艺,具有重要的意义。


技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种电池级碳酸锂的制备方法,以解决现有技术中存在的问题。

2、一种电池级碳酸锂的制备方法,主要包括以下制备步骤:

3、(1)粉磨:对锂瓷土矿进行粉磨,得到锂瓷土矿粉;

4、(2)焙烧:将锂瓷土矿粉、硫酸溶液和硫酸钠混合后进行焙烧,得到焙料粉;

5、(3)浸煮:用纯水对焙料粉进行浸煮后过滤,得到浸出液;

6、(4)净化:调节浸出液ph使杂质离子沉淀后过滤,得到净化液;

7、(5)浓缩:浓缩净化液,得到浓缩液;

8、(6)反应出料:将碳酸钠和浓缩液反应后过滤,制得电池级碳酸锂。

9、作为优化,所述电池级碳酸锂的制备方法主要包括以下制备步骤:

10、(1)粉磨:将锂瓷土矿置于粉磨机中粉磨至粒径小于0.2mm,得到锂瓷土矿粉;

11、(2)焙烧:将锂瓷土矿粉、硫酸溶液、硫酸钠按质量比1:1:0.2~0.3混合均匀,置于马弗炉中,在270~290℃焙烧6~8h,冷却至室温取出并粉磨碎至粒径小于3mm,再置于马弗炉中,在830~840℃进行焙烧,焙烧至不再排出酸性气体为止,冷却至室温取出并粉磨碎至粒径小于1mm,制得焙料粉;

12、(3)浸煮:将焙料粉倒入沸水中,并以80~100r/min转速搅拌,加热保持沸腾,浸煮80~100min,趁热过滤,将滤渣再次和沸水混合浸煮后过滤,重复3次,合并滤液即得浸出液;

13、(4)净化:加入氢氧化钠将浸出液ph调节至11~12,过滤,得到净化液;

14、(5)浓缩:将净化液加热浓缩至锂含量为9~11mg/g,得到浓缩液;

15、(6)反应出料:将纯水加热至沸腾,加入纯水质量0.28~0.32倍的碳酸钠,保持沸腾并以200~300r/min搅拌至碳酸钠溶解,继续搅拌并以1滴/s的速度滴加浓缩液,滴加结束后继续搅拌30~40min,趁热过滤,再置于纯水中煮沸洗涤3~5min,趁热过滤,在60~70℃干燥6~8h,制得电池级碳酸锂。

16、作为优化,步骤(1)所述锂瓷土矿产地为来自江西宜春市。

17、作为优化,步骤(2)所述硫酸溶液为质量分数65~75%的硫酸溶液。

18、作为优化,步骤(2)所述不再排出酸性气体是通过用湿润的蓝色石蕊试纸进行检测判断。

19、作为优化,步骤(5)所述锂含量是通过原子吸收光谱仪进行检测。

20、作为优化,步骤(6)所述滴加浓缩液时的滴加量是按照锂离子和碳酸根的摩尔比为2:1.1~1.2进行确定。

21、与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:

22、本发明在制备电池级碳酸锂时,先对锂瓷土矿进行粉磨,得到锂瓷土矿粉;将锂瓷土矿粉、硫酸溶液和硫酸钠混合后进行焙烧,得到焙料粉;用纯水对焙料粉进行浸煮后过滤,得到浸出液;调节浸出液ph使杂质离子沉淀后过滤,得到净化液;浓缩净化液,得到浓缩液;将碳酸钠和浓缩液反应后过滤,制得电池级碳酸锂。

23、首先,本发明原料为经济型的中低品位锂瓷土,符合节能环保的发展理念;用硫酸溶液和硫酸钠混合焙烧,添加的硫酸钠可防止硫酸在焙烧过程中质量分数的下降,避免出现硫酸进攻矿的力度的下降,在焙烧中间过程进行一次粉碎,避免焙烧过程中板结,使得焙烧过程产生的气体在颗粒之间穿透不充分,造成收率降低。

24、其次,调节浸出液ph使浸出液中的杂质转化为氢氧化物沉淀,可以有效的提高碳酸锂的纯度。



技术特征:

1.一种电池级碳酸锂的制备方法,其特征在于,主要包括以下制备步骤:

2.根据权利要求1所述的一种电池级碳酸锂的制备方法,其特征在于,所述电池级碳酸锂的制备方法包括以下制备步骤:

3.根据权利要求1所述的一种电池级碳酸锂的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述锂瓷土矿产地为来自江西宜春市。

4.根据权利要求2所述的一种电池级碳酸锂的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述硫酸溶液为质量分数65~75%的硫酸溶液。

5.根据权利要求2所述的一种电池级碳酸锂的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述不再排出酸性气体是通过用湿润的蓝色石蕊试纸进行检测判断。

6.根据权利要求3所述的一种电池级碳酸锂的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述锂含量是通过原子吸收光谱仪进行检测。

7.根据权利要求4所述的一种电池级碳酸锂的制备方法,其特征在于,步骤(6)所述滴加浓缩液时的滴加量是按照锂离子和碳酸根的摩尔比为2:1.1~1.2进行确定。


技术总结
本发明公开了一种电池级碳酸锂的制备方法,涉及锂电池材料技术领域。本发明在制备电池级碳酸锂时,先先对锂瓷土矿进行粉磨,得到锂瓷土矿粉;将锂瓷土矿粉、硫酸溶液和硫酸钠混合后进行焙烧,得到焙料粉;用纯水对焙料粉进行浸煮后过滤,得到浸出液;调节浸出液pH使杂质离子沉淀后过滤,得到净化液;浓缩净化液,得到浓缩液;将碳酸钠和浓缩液反应后过滤,制得电池级碳酸锂。本发明制备的电池级碳酸锂的纯度高,且易于工业化生产。

技术研发人员:朱恩文,曹鹏,刘林,王迎春
受保护的技术使用者:江西华赛新材料有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/1/16
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