一种磷酸铁锂的制备方法与流程

本发明涉及锂离子电池，具体而言，涉及一种磷酸铁锂的制备方法。

背景技术：

1、磷酸铁锂材料，除了广泛应用于储能、动力等领域，还可以应用于启停电源等领域。将磷酸铁锂用于启停电源，具有循环性能好，能量密度高等优点。

2、磷酸铁锂材料本征导电性比较差，需要将其一次粒径降低，即可以提高倍率性能，又可以提高其低温性能。

3、目前，高倍率磷酸铁锂材料的制备方法包括固相法工艺，通过控制物料砂磨的粒径来实现磷酸铁锂倍率性能的提升；但是常规的前驱体，砂磨粒径越小，需要研磨的时间越长，且受制于锆球直径的影响，属于纯粹的机械研磨，其研磨粒径有一个极限，其成本较高，且最终磷酸铁锂的一次粒径的均值较大。并且，现有的高倍率磷酸铁锂材料存在产品纯度低，磁性物质含量高等缺点。

4、有鉴于此，特提出本发明。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种磷酸铁锂的制备方法，该方法实现了超细研磨，降低了产品中磁性物质的含量，制得的磷酸铁锂具有一次粒径小、高倍率性能、粉末电阻率低和低温性能优异等特点。

2、为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

3、本发明提供的一种磷酸铁锂的制备方法，包括如下步骤：

4、含有磷酸亚铁和磷酸二氢亚铁的混合溶液反应并进行第一研磨后得到浆料；

5、所述浆料、锂源、碳源和掺杂剂的混合物料依次经第二研磨、喷雾干燥、煅烧和粉碎后得到所述磷酸铁锂。

6、与现有技术相比，本发明的有益效果为：

7、(1)本发明通过采用磷酸亚铁和磷酸二氢亚铁，在物理研磨和化学反应的双重作用下，实现了超细研磨，所需时间短，可以快速得到小粒径的前驱体。

8、(2)本发明通过采用两种亚铁盐作为原料，可以有效的避免消耗额外的碳来还原三价铁，从而节约了成本，又可以避免氧化还原反应生成一氧化碳气体等强还原气氛，从而避免了由于强还原气氛反应生成磷化铁、单质铁等，可以得到磁性物质含量更低的产品。

技术特征：

1.一种磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述第一研磨中，所述磷酸亚铁和所述磷酸二氢亚铁的摩尔比为(0.9～1.1)：(0.9～1.1)；

3.根据权利要求1所述磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述浆料中固体颗粒的粒径为20～40nm；

4.根据权利要求1所述磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述磷酸亚铁的制备方法，包括：

5.根据权利要求1所述磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述锂源包括醋酸锂、葡萄糖酸锂和柠檬酸锂中的至少一种；

6.根据权利要求5所述磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述磷酸铁锂中，锂元素和铁元素的摩尔比为(1.02～1.03)：1；碳元素的含量为1.5wt％～1.8wt％；钛元素的含量为0.6wt％～0.9wt％；镁元素的含量为0.15wt％～0.35wt％。

7.根据权利要求1所述磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥后得到喷雾料，所述喷雾料的粒径为10～25μm，游离水含量≤0.5wt％。

8.根据权利要求1所述磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述煅烧包括依次进行第一保温处理、第二保温处理和降温处理；

9.根据权利要求8所述磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述含有丙醇的气氛中，丙醇气体的体积百分数为0.5％～1％。

10.根据权利要求7所述磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述第一保温处理包括：在720～750℃保温处理5～7h；

技术总结
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体而言，涉及一种磷酸铁锂的制备方法。磷酸铁锂的制备方法，包括如下步骤：含有磷酸亚铁和磷酸二氢亚铁的混合溶液反应并进行第一研磨后得到浆料；浆料、锂源、碳源和掺杂剂的混合物料依次经第二研磨、喷雾干燥、煅烧和粉碎后得到磷酸铁锂。本发明通过采用磷酸亚铁和磷酸二氢亚铁两者亚铁盐，在物理研磨和化学反应的双重作用下，可以实现超细研磨；避免了强还原气体的产生，降低了产品中磁性物质的含量。采用该制备方法制得的磷酸铁锂具有一次粒径小、高倍率性能、粉末电阻率低和低温性能优异等特点。

技术研发人员：吕飞,高凯,王勤
受保护的技术使用者：湖北万润新能源科技股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16