一种高性能陶瓷材料的制备方法与流程

本发明涉及陶瓷材料领域，具体为一种高性能陶瓷材料的制备方法。

背景技术：

1、前驱体热解转化制备陶瓷材料作为一种陶瓷制造的新方法，自面世以来就因其显著不同于传统粉末冶金工艺的特点而备受关注，这种经过有机→无机、无定型→晶化转变制备陶瓷的途径可通过前驱体的分子结构设计和转化条件来调控陶瓷化产物的组成和结构，可实现传统粉末冶金工艺难以得到的组成、相结构、功能的陶瓷材料的制备，并具有可以在较低的温度、无压力下成型的优点，但是目前通过前驱体热解转化所制备的陶瓷材料难以兼顾力学性能和孔隙率，这限制了其应用。

技术实现思路

1、发明目的：针对上述技术问题，本发明提出了一种高性能陶瓷材料的制备方法。

2、所采用的技术方案如下：

3、一种高性能陶瓷材料的制备方法：

4、将乙醇与碱液混合搅拌均匀后，再加入乙烯基硅氧烷和巯基硅氧烷，继续搅拌30-60min得到溶液，将所述溶液与陶瓷粉体、增强纤维和自由基引发剂混合搅拌均匀后，注入模具中，将模具加热或光照反应8-24h后脱模，得到坯体，在惰性气氛下将坯体升温至1000-1200℃烧结1-4h即可。

5、进一步地，所述碱液为氨水、氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液中的任意一种。

6、进一步地，所述乙烯基硅氧烷和巯基硅氧烷的重量比为1-5：1-5。

7、进一步地，所述乙烯基硅氧烷为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷中的任意一种或多种组合。

8、进一步地，所述巯基硅氧烷为γ-巯基丙基三甲氧基硅烷和/或γ-巯丙基三乙氧基硅烷。

9、进一步地，所述陶瓷粉体包括氧化铝、氧化钇和氧化镁，所述氧化铝、氧化钇和氧化镁的重量比为8-10：0.1-1：0.1-1。

10、进一步地，所述增强纤维为锆酸镧包覆氧化锆纤维。

11、进一步地，所述锆酸镧包覆氧化锆纤维的制备方法如下：

12、将氧化锆纤维放置在管式炉中，在惰性气氛下升温至800-1100℃，以三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)镧和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)锆为前驱体，向管式炉内通入氧气作为反应气体，以惰性气体作为前驱体的载气，压力为500-1000pa，沉积时间为3-5h。

13、进一步地，所述自由基引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、安息香双甲醚中的任意一种或多种组合。

14、进一步地，乙烯基硅氧烷和巯基硅氧烷的重量之和与陶瓷粉体、增强纤维的重量比为1-2：1-2：0.05-0.2。

15、本发明的有益效果：

16、本发明提供了一种高性能陶瓷材料的制备方法，乙烯基硅氧烷和巯基硅氧烷水解自聚后，乙烯基与巯基相互间又发生反应交联，所形成的聚合物与陶瓷的密度接近，可以与陶瓷粉体和增强纤维充分混合、包覆，在惰性气氛下烧结时裂解，生成游离碳，其对陶瓷的物理化学性质的形成起着重要的作用，不仅可以减少陶瓷的裂纹和缺陷，还可以提高其力学强度，氧化锆纤维虽然可以提高陶瓷的力学强度，但是由于与陶瓷粉体之间的结合性能较差，两者弹性模量的差异，会导致过渡区产生分布不均匀的缺陷，锆酸镧包覆后可以减少缺陷的产生，提高氧化锆纤维在陶瓷中的分散和结合性能，可能是因为锆酸镧的加入促进烧结致密化，使更多的晶粒在纤维上生成，经过测试，本发明所制备的高性能陶瓷材料既有较高的孔隙率，也保持了一定的力学性能。

技术特征：

1.一种高性能陶瓷材料的制备方法，其特征在于，将乙醇与碱液混合搅拌均匀后，再加入乙烯基硅氧烷和巯基硅氧烷，继续搅拌30-60min得到溶液，将所述溶液与陶瓷粉体、增强纤维和自由基引发剂混合搅拌均匀后，注入模具中，将模具加热或光照反应8-24h后脱模，得到坯体，在惰性气氛下将坯体升温至1000-1200℃烧结1-4h即可。

2.如权利要求1所述的高性能陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述碱液为氨水、氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液中的任意一种。

3.如权利要求1所述的高性能陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述乙烯基硅氧烷和巯基硅氧烷的重量比为1-5：1-5。

4.如权利要求1所述的高性能陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述乙烯基硅氧烷为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷中的任意一种或多种组合。

5.如权利要求1所述的高性能陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述巯基硅氧烷为γ-巯基丙基三甲氧基硅烷和/或γ-巯丙基三乙氧基硅烷。

6.如权利要求1所述的高性能陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述陶瓷粉体包括氧化铝、氧化钇和氧化镁，所述氧化铝、氧化钇和氧化镁的重量比为8-10：0.1-1：0.1-1。

7.如权利要求1所述的高性能陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述增强纤维为锆酸镧包覆氧化锆纤维。

8.如权利要求7所述的高性能陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述锆酸镧包覆氧化锆纤维的制备方法如下：

9.如权利要求1所述的高性能陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述自由基引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、安息香双甲醚中的任意一种或多种组合。

10.如权利要求1所述的高性能陶瓷材料的制备方法，其特征在于，乙烯基硅氧烷和巯基硅氧烷的重量之和与陶瓷粉体、增强纤维的重量比为1-2：1-2：0.05-0.2。

技术总结
本发明涉及陶瓷材料领域，具体为一种高性能陶瓷材料的制备方法，将乙醇与碱液混合搅拌均匀后，再加入乙烯基硅氧烷和巯基硅氧烷，继续搅拌30‑60min得到溶液，将所述溶液与陶瓷粉体、增强纤维和自由基引发剂混合搅拌均匀后，注入模具中，将模具加热或光照反应8‑24h后脱模，得到坯体，在惰性气氛下将坯体升温至1000‑1200℃烧结1‑4h即可，本发明所制备的高性能陶瓷材料既有较高的孔隙率，也保持了一定的力学性能。

技术研发人员：曾正春,欧聪敏,闵贵忠,刘育平,谢迎春,黄绍东
受保护的技术使用者：湖南省新化县长江电子有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15