一种利用黄磷生产副产物磷铁渣制备磷酸铁的方法与流程

本发明涉及一种利用黄磷生产副产物磷铁渣制备磷酸铁的方法，属于工业副产物资源化利用的领域。

背景技术：

1、中国磷矿主要集中在云南、贵州、四川、湖北和湖南五省，占全国总保有磷矿储量的77%，而云南磷矿远景储量233亿吨，占全国的24.1%，位列全国第一。依托云南资源优势，以云天化集团为代表，基础磷化工产业已成为云南省矿产支柱产业，在国内外均具有举足轻重的地位。而磷铁渣作为电炉法黄磷生产的副产物，量大价廉，主要含有磷及铁元素，同时还有少量微量元素，如钒、锰、钙、钛等。全国每年的磷铁渣产量约为30万吨，但利用尚不充分，价值得不到充分发挥，多作为废渣或随意堆放处理，造成了严重的资源浪费与环境污染。同时，随着磷矿资源的日益枯竭，提高磷铁渣的高值利用已成为当务之急。

2、为了提高磷铁渣的有效利用率，对磷铁渣中的磷及铁元素进行综合回收，并用于生产高附加值产品已成为目前备受关注的研究热点。磷铁的组成决定了其可制备含磷及铁元素的能源材料，如fepo4、li3po4、fe2o3、lifepo4等。所制备产品应用领域广、生产成本低，是磷铁渣规模化利用的突破口，具有广阔的研究前景。

3、传统电池级fepo4材料的制备多以fepo4、feso4、fe(no3)3、fecl3、fec2o4、h3po4及(nh4)2hpo4等为原料，昂贵的原料价格造成fepo4的生产成本较大，这也成为了fepo4材料大规模生产及应用的一大屏障。相比于其他昂贵的原料，利用磷铁渣制备fepo4不仅成本低廉，而且磷铁渣中同时还有少量的锰、钛、钒等金属元素，可有效的掺杂进入fepo4前驱体中，有利于改善后续制备lifepo4材料的电化学性能。因此，利用磷铁渣制备fepo4材料有利于开辟能源材料的新合成工艺路线，使其生产成本和性能均具有极大的竞争力，同时对实现废物治理、资源利用、环境和能源的可持续发展具有重要的实际意义。

技术实现思路

1、本发明提供了一种利用黄磷生产副产物磷铁渣制备磷酸铁的方法，有效的利用了废弃的磷铁渣，制备得到磷酸铁产品，工艺简单且成本低。本发明通过以下技术方案实现：

2、具体步骤如下：

3、步骤（1）、粉碎处理：将所述磷铁渣加入粉碎机中进行破碎研磨，并筛分得到颗粒物料；

4、步骤（2）、氧化焙烧：将步骤1所得颗粒物料均匀的装入坩埚中置于管式炉中，并向管式炉中通入干燥的空气或氧气，在300~1600℃下进行焙烧，得到炉渣和p2o5炉气。

5、步骤（3）、酸溶及沉淀处理：将所得炉渣进行酸溶处理，得磷、铁混合液，混合液经碱性溶液调节ph（5~7）得到fepo4∙2h2o沉淀；

6、步骤（4）、烧结处理：将所得产物fepo4∙2h2o置于马弗炉中，在600~700℃下煅烧生成产品fepo4；

7、步骤（5）、喷淋搅拌：将所得p2o5炉气进行热喷淋搅拌处理，得到h3po4，所得h3po4可再返回酸溶步骤循环利用。

8、所述步骤（1）中磷铁渣在研磨后，经300目筛筛分得到所述颗粒物料。

9、所述步骤（2）中通入的气体为干燥的空气或氧气，焙烧温度为600~900℃。

10、所述步骤（5）中进行喷淋搅拌处理时需用热水，热水的温度为40-90℃。

11、本发明的有益效果是：

12、本发明提供了一种利用黄磷生产副产物磷铁渣制备磷酸铁的方法，有效的利用了废弃的磷铁渣，制备得到磷酸铁产品，工艺简单且成本低。

技术特征：

1.一种利用黄磷生产副产物磷铁渣制备磷酸铁的方法，其特征在于具体步骤如下：

2.步骤（3）酸溶及沉淀处理：将所得炉渣进行酸溶处理，得磷、铁混合液，混合液经碱性溶液调节ph（5~7）得到fepo4∙2h2o沉淀；

3.根据权利要求1所述的利用黄磷生产副产物磷铁渣制备磷酸铁的方法，其特征在于，所述步骤（1）中磷铁渣在研磨后，经300目筛筛分得到所述颗粒物料。

4.根据权利要求1所述的利用黄磷生产副产物磷铁渣制备磷酸铁的方法，其特征在于，所述步骤（2）中通入的气体为干燥的空气或氧气，焙烧温度为600~900℃。

5.根据权利要求1所述的利用黄磷生产副产物磷铁渣制备磷酸铁的方法，其特征在于，所述步骤（5）中进行喷淋搅拌处理时需用热水，热水的温度为40-90℃。

技术总结
本发明公开了一种利用黄磷生产副产物磷铁渣制备磷酸铁的方法，所述方法如下：（1）粉碎处理：将所述磷铁渣加入粉碎机进行破碎，并筛分得到所需物料；（2）氧化焙烧：将所述所需物料加入管式炉中，并通入空气或氧气进行焙烧得到炉渣和P<subgt;2</subgt;O<subgt;5</subgt;炉气；（3）酸溶及沉淀处理：将所得炉渣进行酸溶处理，得磷、铁混合液，混合液经过碱性溶液调节pH后得到FePO<subgt;4</subgt;∙2H<subgt;2</subgt;O沉淀；（4）烧结处理：将所得产物FePO<subgt;4</subgt;∙2H<subgt;2</subgt;O置于马弗炉中，在一定的温度下脱水生成产品FePO<subgt;4</subgt;；（5）喷淋搅拌：将所得P<subgt;2</subgt;O<subgt;5</subgt;炉气进行热喷淋搅拌处理，得到H<subgt;3</subgt;PO<subgt;4</subgt;，所得H<subgt;3</subgt;PO<subgt;4</subgt;可再返回酸溶步骤循环利用。本发明是一种工艺设备简单，操作安全、容易，有效利用工业废弃物生产高附加值产品的资源有效利用的方法，可实现资源的综合利用，实现循环经济、节能减排的目的。

技术研发人员：姚耀春,李银,海超,李梦文,张克宇,胡均贤,张少泽,秦安瑞,郭纪岐,杨斌,梁风,杨桂玲
受保护的技术使用者：楚雄科什达新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/24