一种壳聚糖基氮化硼吸附剂的制备方法及应用与流程

本发明涉及一种壳聚糖基氮化硼吸附剂的制备方法及应用，属于燃油脱硫领域。

背景技术：

1、燃油中硫化合物燃烧所产生的硫氧化物（sox）不仅会导致汽车尾气转换器中的金属催化剂中毒和发动机腐蚀，而且sox被排放到环境中后，会形成硫酸型酸雨，从而造成严重的大气污染，对环境和人类健康造成巨大的威胁。加氢脱硫（hds）是研究最久且工艺最完善的脱硫技术，但是燃油中的噻吩类硫化物（如二苯并噻吩及其衍生物等）由于空间位阻和电子效应的影响，加氢反应活性低，导致其从燃油中脱除的条件极为苛刻，能耗氢耗高，提高了脱硫成本。因此，寻求其他行之有效的脱硫方法去除燃油中噻吩类硫化物具有重要的意义。

2、吸附脱硫（ads）是一种在温和条件下实施的脱硫工艺，操作简便、耗能低、设备简单、脱硫效率高，且副反应少，对燃油的品质几乎没有影响。尤其是，吸附脱硫技术可有效脱除催化加氢难以去除的二苯并噻吩及其衍生物。吸附法的核心是吸附剂的选择。氮化硼因其具有良好的化学稳定性，能耐高温、耐酸碱腐蚀和耐有机溶剂，被认为是一种潜在的高性能吸附剂。目前，常用的制备氮化硼材料的氮源主要包括三聚氰胺、叠氮钠、双缩脲、水合肼等。但是这类无机氮源表现出的缺点限制了其进一步的应用，如叠氮钠和水合肼具有爆炸性，三聚氰胺对人体有害等。

技术实现思路

1、针对上述现有技术存在的不足，本发明提供一种壳聚糖基氮化硼吸附剂的制备方法，所述的壳聚糖基氮化硼吸附剂是以生物质低分子量壳聚糖和尿素为双氮源制备所得，用于燃油中二苯并噻吩及其衍生物的吸附脱除。

2、为了实现以上目的，本发明的具体步骤如下：

3、首先，将p123模板剂溶于去离子水中，于油浴搅拌下依次加入硼酸、低分子量壳聚糖、尿素和甲醇，继续搅拌至固体完全析出；最后，将析出的固体置于管式炉中，于一定的条件下进行煅烧，得到壳聚糖基氮化硼吸附剂。

4、优选的，上述步骤中p123模板剂、去离子水的用量比为0.3~0.8g: 15~40ml。

5、优选的，上述步骤中油浴搅拌的温度为：60~90℃。

6、优选的，上述步骤中模板剂、硼酸、低分子量壳聚糖、尿素和甲醇的用量比为：0.3~0.8g: 0.4~0.9g: 0.2~0.5g: 9.3~21g: 15~40ml。

7、优选的，上述步骤中低分子量壳聚糖的分子量为1500~3200。

8、优选的，上述步骤中煅烧条件为：温度800~1000℃，时间1.5~3h，煅烧氛为n2。

9、本发明与现有技术相比具有以下显著优点：

10、（1）本发明以p123为模板剂采用煅烧法制备壳聚糖基氮化硼吸附剂，p123的引入有助于改善氮化硼吸附剂的孔结构特性，形成结构较为规则有序的形貌。

11、（2）本发明以生物质低分子量壳聚糖和尿素为双氮源制备氮化硼，与常用的三聚氰胺等无机氮源相比，壳聚糖来源丰富，成本低廉，绿色无毒，且可生物降解，尤其是壳聚糖结构中富含氨基和羟基活性基团，易于构建吸附活性位点。

12、（3）本发明以分子量为1500~3200的低分子量壳聚糖为氮源，1500~3200的分子量范围可以使得制备所得的氮化硼吸附剂暴露最佳数量的吸附活性位。与高分子壳聚糖相比，低分子量壳聚糖不仅保留了高分子壳聚糖原有的功能特性，而且赋有更独特的生理活性。

技术特征：

1.一种壳聚糖基氮化硼吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：

2. 根据权利要求1所述的一种壳聚糖基氮化硼吸附剂的制备方法，其特征在于：所述p123模板剂、去离子水的用量比为0.3~0.8g: 15~40ml。

3.根据权利要求1所述的一种壳聚糖基氮化硼吸附剂的制备方法，其特征在于：油浴搅拌的温度为：60~90℃。

4. 根据权利要求1所述的一种壳聚糖基氮化硼吸附剂的制备方法，其特征在于：所述p123模板剂、硼酸、低分子量壳聚糖、尿素和甲醇的用量比为：0.3~0.8g: 0.4~0.9g: 0.2~0.5g: 9.3~21g: 15~40ml。

5.根据权利要求1所述的一种壳聚糖基氮化硼吸附剂的制备方法，其特征在于：低分子量壳聚糖的分子量为1500~3200。

6.根据权利要求1所述的一种壳聚糖基氮化硼吸附剂的制备方法，其特征在于：煅烧条件为：温度800~1000℃，时间1.5~3h，煅烧氛为n2。

7.根据权利要求1~6任意一项所述的制备方法制备的壳聚糖基氮化硼吸附剂在燃油中二苯并噻吩及其衍生物吸附脱除的应用。

技术总结
本发明属于燃油脱硫领域，涉及一种壳聚糖基氮化硼吸附剂的制备方法，先将P123模板剂溶于去离子水中，于油浴搅拌下依次加入硼酸、低分子量壳聚糖、尿素和甲醇，继续搅拌至固体完全析出，最后将析出的固体置于管式炉中，于一定的条件下进行煅烧，得到壳聚糖基氮化硼吸附剂。本发明以生物质低分子量壳聚糖和尿素为双氮源制备氮化硼，壳聚糖来源丰富，成本低廉，绿色无毒，且可生物降解；制备的壳聚糖基氮化硼吸附剂对燃油中二苯并噻吩具有良好的吸附性能，在燃油吸附脱硫方面显示出良好的应用前景。

技术研发人员：谭永明,朱文帅,朱桂生,黄燕,刘娟,牛戈,陈勇,黄春霞,王永安
受保护的技术使用者：江苏索普化工股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15