一种从盐湖提锂过程MVR硼浓缩液制取硼酸和硼砂的方法与流程

本发明及无机盐化工，尤其是涉及一种从盐湖提锂过程mvr硼浓缩液制取硼酸和硼砂的方法。

背景技术：

1、硼酸，为白色粉末状结晶或三斜轴面鳞片状光泽结晶，有滑腻手感，水溶液呈弱酸性。用于玻璃、搪瓷、陶瓷、医药、冶金、皮革、染料、农药、肥料、纺织等工业。硼酸有防腐性，可作防腐剂，如木材防腐，用作ph调节剂、抑菌防腐剂。在金属焊接、皮革、照相等行业以及染料、耐热防火织物、人造宝石、电容器、化妆品的制造方面都用到它。还可作杀虫剂和催化剂用。农业上含硼微量元素肥料，对许多作物有肥效，能增进作物品质和提高产量。

2、西台吉乃尔盐湖卤水中除富含锂镁等元素外也含有大量的硼元素，现有的从原料卤水中提硼的方法有：酸化沉淀法、浮选法、离子交换法、溶剂萃取法等。酸化沉淀法提硼工艺具有工艺路线简单且设备投资小的优点，工业应用较为广泛，但该方法适用于含硼量较高的原料卤水。而在现有的盐湖卤水综合利用的工艺路线一般为传统的煅烧法等提锂工艺，在提锂前先将老卤直接酸化提取硼酸，但由于盐湖老卤中的硼浓度不高(b2o3含量介于3～35g/l)，导致此方法硼收率较低，同时因为在沉淀过程中，除了目标硼酸以外，可能还会有其他不需要的物质一同沉淀，影响硼酸的纯度，导致提取的硼酸产物中含有杂质。为此对硫酸镁亚型盐湖型盐湖卤水综合利用而言，一种低成本、稳定高效的提硼工艺显得尤为重要。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种从盐湖提锂过程mvr硼浓缩液制取硼酸的方法，包括以下步骤：

2、步骤1，以富硼溶液为原料，通过mvr蒸发器强制蒸发浓缩得到硼浓缩液，所述硼浓缩液的b2o3浓度为100～150g/l，其中，所述富硼溶液为盐湖老卤通过膜工艺锂镁分离后，经稀释后进反渗透膜将硼分离出来后再加入naoh改变硼的形态后，继续用反渗透膜浓缩得到的b2o3浓度约为17g/l的浓缩液；

3、步骤2，通过步骤1得到的硼浓缩液加酸调节ph值至1.5～4.5，然后将硼浓缩液温度降至常温，析出硼酸，分离固液相得到粗硼酸与硼酸母液，其中，每1l所述硼浓缩液的加酸量为205～292ml；

4、步骤3，对通过步骤2得到粗硼酸进行一次洗涤和二次洗涤，得到湿硼酸。首先，将纯水按1:1～1:1.5的比例与粗硼酸混合，进行洗涤，洗涤时间约为0.5小时。然后，采用逆流洗涤，纯水与粗硼酸按1:1的比例混合，同样进行洗涤，洗涤时间为0.5小时，得到的二次洗液作为洗液进入一次洗涤；

5、步骤4，通过步骤3得到湿硼酸进行干燥处理，干燥温度85℃，干燥时间为2h～2.5h，得到精硼酸。

6、优选地，上述步骤1中的硼浓缩液的b2o3浓度为140～145g/l。

7、优选地，上述步骤2中所加的酸为质量分数为37％的浓盐酸或将浓硫酸配制成1:1的硫酸溶液中的任意一种，加酸后调节硼浓缩液ph值1.5。

8、优选地，上述步骤3中的一次洗涤时纯水与粗硼酸的体积比为1:1。

9、另一方面，本发明还提供了一种从盐湖提锂过程mvr硼浓缩液制取硼砂的方法，包括以下步骤：

10、步骤1，以富硼溶液为原料，通过mvr强制蒸发浓缩得到硼浓缩液，其中，所述硼浓缩液的b2o3浓度为159g/l，所述富硼溶液为盐湖老卤通过膜工艺锂镁分离后，经稀释后进反渗透膜将硼分离出来后再加氢氧化钠改变硼的形态后，继续用反渗透膜浓缩得到的b2o3浓度不低于17g/l的浓缩液；

11、步骤2，通过步骤1得到的硼浓缩液加如浓盐酸调节ph值至9.45，然后将硼浓缩液温度降至常温，析出硼砂，分离固液相得到粗硼砂与硼砂母液；

12、步骤3，对通过步骤2得到的粗硼砂进行一次洗涤，得到硼砂，其中，所述一次洗涤为纯水与粗硼砂按1:1～1:2的比例加入，搅拌0.5h；

13、步骤4，通过步骤3得到的硼砂进行干燥处理，干燥温度50～80℃，干燥时间为0.5h～2h，得到干硼砂。

14、综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：

15、1.本发明提供了一种从盐湖提锂过程mvr硼浓缩液制取硼酸和硼砂的方法，该工艺方法通过引入mvr技术、二次逆流洗涤等多步骤的处理流程，综合、高效的从盐湖老卤中高效分离和浓缩硼元素，从而制取硼酸,且硼的回收率高，该工艺能够有效利用盐湖资源，具有广阔的市场前景；

16、2.本发明通过采用膜工艺提锂过程中，镁锂分离得到的母液进行稀释后进入反渗透膜分离硼元素，并通过naoh处理改变硼的形态，随后经过反渗透膜浓缩，获得富含硼的溶液为提硼原料，并通过mvr技术强制蒸发浓缩，提高硼浓缩液的硼含量，提高加酸结晶提硼的效率，硼回收率更高；

17、3.本发明通过采用二次逆流洗涤的洗涤方式，能够显著去除通过加酸结晶得到的粗硼酸中的氯酸盐、硫酸盐的含量，使得到的硼酸产品纯度更高；

18、4.本发明还提供了一种从盐湖提锂过程mvr硼浓缩液制取硼砂的方法，采用制取硼酸同样的工艺方法，只需加酸将ph调节至约9.45后，冷却至常温后分离得到硼砂产品，粗硼砂经一次洗涤干燥后基本都能达到一等品标准。

技术特征：

1.一种从盐湖提锂过程mvr硼浓缩液制取硼酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的从盐湖提锂过程mvr硼浓缩液制取硼酸的方法，其特征在于，所述步骤1中的硼浓缩液的b2o3浓度优选为140～145g/l。

3.根据权利要求1或2任意一项所述的从盐湖提锂过程mvr硼浓缩液制取硼酸的方法，其特征在于，所述步骤2中所加的酸优选为盐酸和硫酸中任意一种，硼浓缩液ph值优选为1.5。

4.根据权利要求3所述的从盐湖提锂过程mvr硼浓缩液制取硼酸和硼砂的方法，其特征在于，所述盐酸优选为质量分数为37％的浓盐酸。

5.根据权利要求3所述的从盐湖提锂过程mvr硼浓缩液制取硼酸的方法，其特征在于，所述硫酸优选为以浓硫酸配制成的1:1硫酸溶液。

6.根据权利要求1～5任意一项所述的从盐湖提锂过程mvr硼浓缩液制取硼酸的方法，其特征在于，所述步骤3中的一次洗涤纯水与粗硼酸的比例优选为1:1。

7.根据权利要求6所述的从盐湖提锂过程mvr硼浓缩液制取硼酸的方法，其特征在于，所述步骤3中的粗硼酸经过二次洗涤得到二次洗液，所述二次洗涤可用于粗硼酸的一次洗涤。

8.一种从盐湖提锂过程mvr硼浓缩液制取硼砂的方法，其特征在于，包括以下步骤：

技术总结
本发明提供了一种从盐湖提锂过程MVR硼浓缩液制取硼酸和硼砂的方法，涉及无机盐化工领域，包括以下步骤：步骤1，MVR强制蒸发得到硼浓缩液；步骤2，酸调节和硼酸析出；步骤3，硼酸一次洗涤和二次逆流洗涤；步骤4，干燥分离。该工艺方法通过引入MVR技术、二次逆流洗涤等多步骤的处理流程，综合、高效的从盐湖老卤中高效分离和浓缩硼元素，从而制取硼酸,且硼的回收率高，该工艺能够有效利用盐湖资源，具有广阔的市场前景。

技术研发人员：李陇岗,吴小王,秦佳政,余明祥,苏建军,权彩兄,李清鸿
受保护的技术使用者：青海中信国安锂业发展有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15