一种大尺寸MoS2纳米片及其制备方法

本发明属于晶体管领域，具体涉及一种大尺寸mos2纳米片及其制备方法。

背景技术：

1、半导体与我们的生活息息相关，被广泛应用于3c电子产品，如手机、电视、汽车零部件等，其中场效应晶体管是半导体器件中不可或缺的一部分。

2、由于目前场效应晶体管产业所遇到发热、尺寸极限等桎梏，极大地限制了场效应晶体管地工业管理应用，因此急需对其进行优化与改进。二硫化钼（mos2）纳米片作为一种二维材料，具有独特的原子级厚度、柔性，显著的共振激子吸收、强激子结合能和高效的发光发射，较大的吸收系数，大表面积，溶液可加工性等特点，具有带隙可调的性质，极具发展潜力，被认为是新一代电子学和光电子学极具前景的候选者。

3、目前常见制备mos2纳米片的方法中，直接利用mos2块状或粉末进行液相超声剥离，制备时间长，设备要求高，且该工艺条件下得到的小尺寸mos2纳米片居多，也阻碍了其在场效应晶体管中的应用。

4、即需重新探究大尺寸mos2形成的控制工艺，也基于此，提出本发明技术方案。

技术实现思路

1、为了解决现有技术存在的问题，本发明提供一种大尺寸（400nm以上）mos2纳米片及其制备方法。所述制备方法主要通过水热法与高温煅烧相结合来制备。本发明的制备方法优化了液相剥离过程，提高了效率和成功率，同时还可以制备大尺寸的二硫化钼纳米片，并制备了场效应晶体管。该方法可以用于制备各种二维层状材料。

2、本发明提供了一种大尺寸mos2纳米片的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

3、（i）水热法工艺：

4、（1）将钼源、硫源、表面活性剂混合，得到初混物；

5、（2）将所述初混物加水溶解，再进行反应，得到反应液；

6、（3）将所述反应液离心并弃去上清液，再加入无水乙醇二次离心清洗，再次弃去清液，得到沉淀物；

7、（4）将所述沉淀物烘干，得到纳米花状mos2；

8、（ii）煅烧再生长工艺：

9、（5）将所述纳米花状mos2在400~800℃真空条件下煅烧，得到再生长纳米花状mos2；

10、（iii）液相超声剥离工艺：

11、（6）将所述再生长纳米花状mos2与溶剂混合进行超声，得到混合悬浊液；

12、（7）将所述混合悬浊液离心弃去沉淀，即得到含大尺寸mos2纳米片的上清液。

13、优选地，步骤（1）中，所述钼源为三氧化钼、钼酸铵、钼酸钠、乙酸钼中的一种；

14、和/或，所述硫源为硫氰酸铵、硫脲、硫代硫酸钠、l-半胱氨酸、硫氰酸钾、硫氰酸钠中的一种；

15、和/或，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基二甲基甜菜碱中的一种。

16、优选地，步骤（1）中，所述钼源、硫源、表面活性剂的重量比为1:1.05~1.19:0.1。

17、优选地，步骤（2）中，所述反应的温度为200~220℃，反应的时间为22~24h。

18、优选地，步骤（3）中，所述离心和二次离心的转速为5900~6000r/min，时间为10~15min。

19、优选地，步骤（4）中，所述烘干的温度为60~65℃。

20、优选地，步骤（5）中，将所述纳米花状mos2从室温下，以10~12℃/min的速率升温至400~800℃条件下煅烧并保温2~3h，完成后冷却即可得到再生长纳米花状mos2。

21、优选地，步骤（6）中，所述溶剂为无水乙醇、二甲基亚砜、异丙醇、二甲基甲酰胺或去离子水中的一种。

22、优选地，步骤（7）中，所述离心的转速为3000~3200r/min，离心的时间为5~8min。

23、基于相同的技术构思，本发明的再一方案是提供一种由上述制备方法得到的大尺寸mos2纳米片。

24、本发明的有益效果为：

25、本发明所述的制备方法，依次采用水热法工艺、煅烧再生长工艺和液相超声剥离工艺，得到的大尺寸mos2纳米片在制备的场效应晶体管中，其开关比、载流子迁移率等指标，均优于利用未经煅烧的mos2纳米片制备的场效应晶体管，更具体的：

26、本发明的研究表明，mos2粉末在一定的温度下进行煅烧会经历再生长的过程，并且由于mos2纳米片属于二维材料，表面存在较多不饱和键，具有活泼室温表面能，因此对mos2纳米片进行煅烧会使其具有稳定的晶体结构，纳米片不断生长，从而得到大尺寸的mos2纳米片。

技术特征：

1.一种大尺寸mos2纳米片的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述大尺寸mos2纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述钼源为三氧化钼、钼酸铵、钼酸钠、乙酸钼中的一种；

3.根据权利要求1所述大尺寸mos2纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述钼源、硫源、表面活性剂的重量比为1:1.05~1.19:0.1。

4.根据权利要求1所述大尺寸mos2纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述反应的温度为200~220℃，反应的时间为22~24h。

5.根据权利要求1所述大尺寸mos2纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述离心和二次离心的转速为5900~6000r/min，时间为10~15min。

6.根据权利要求1所述大尺寸mos2纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述烘干的温度为60~65℃。

7.根据权利要求1所述大尺寸mos2纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，将所述纳米花状mos2从室温下，以10~12℃/min的速率升温至400~800℃条件下煅烧并保温2~3h，完成后冷却即可得到再生长纳米花状mos2。

8.根据权利要求1所述大尺寸mos2纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（6）中，所述溶剂为无水乙醇、二甲基亚砜、异丙醇、二甲基甲酰胺或去离子水中的一种。

9.根据权利要求1所述大尺寸mos2纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（7）中，所述离心的转速为3000~3200r/min，离心的时间为5~8min。

10.权利要求1~9任一项所述制备方法得到的大尺寸mos2纳米片。

技术总结
本发明属于晶体管领域，具体涉及一种大尺寸MoS<subgt;2</subgt;纳米片及其制备方法。该制备方法为：将钼源、硫源、表面活性剂混合，得到初混物；将初混物加水溶解，再进行反应，得到反应液；将反应液离心并弃去上清液，再加入无水乙醇二次离心清洗，再次弃去清液，得到沉淀物；将沉淀物烘干，得到纳米花状MoS<subgt;2</subgt;；将纳米花状MoS<subgt;2</subgt;煅烧，得到再生长纳米花状MoS<subgt;2</subgt;；将再生长纳米花状MoS<subgt;2</subgt;与无水乙醇混合进行超声，得到混合悬浊液；将混合悬浊液离心弃去沉淀即可。所述制备方法得到的大尺寸MoS<subgt;2</subgt;纳米片在制备的场效应晶体管中，其开关比、载流子迁移率等指标，均优于利用未经煅烧的MoS<subgt;2</subgt;纳米片制备的场效应晶体管。

技术研发人员：冯文然,张小可,李泳祺,苑仕炜,洪安妮
受保护的技术使用者：北京石油化工学院
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15