一种由结晶氯化铝脱水制备无水氯化铝的方法与流程

本发明涉及一种无水氯化铝的制备方法，具体涉及一种由结晶氯化铝经过物理、化学方法脱水，然后精制除杂生产无水氯化铝方法。

背景技术：

1、三氯化铝，又名氯化铝，分子式为aicl3，白色颗粒或粉末，有强盐酸气味，工业品呈淡黄色，无水三氯化铝是重要的无机化工产品之一，主要用于制造洗涤剂的烷基化剂、合成药物、合成染料、合成橡胶、洗涤剂、塑料、香料等方面。同时三氯化铝也是一种十分重要的催化剂，在化工、石油等领域应用广泛。

2、目前，无水氯化铝的制备工艺主要为铝锭法，也称金属铝法，即将氯气直接通过熔融的金属铝，两者直接接触反应生成无水三氯化铝。其反应方程式为2al+3cl2＝alcl3，反应温度一般控制在800～900℃左右，气相产物无水三氯化铝在

3、400℃左右经升华管进入产品捕集器，经自然冷凝结晶，得到无水三氯化铝成品。尾气经碱水吸收后排空。铝锭法的特点是工艺流程简单，设备少，投资低，但由于采用金属铝作为原料，成本较高。另一种是铝氧粉法，即采用氧化铝、氯气和碳作为原料，在一定的温度下，三者共同反应制取。铝氧粉法的特点是原料氧化铝的价格相对低，但获得无水氯化铝的工艺较为复杂。

4、中国专利文献公开了“一种无水氯化铝的制备方法”(cn103708518)：将六水氯1化铝固体和液体亚硫酰氯加入脱水反应器中，在常压或微负压下，温度<76℃，晶体水与亚硫酰氯反应生成二氧化硫气体和氯化氢气体，六水结晶氯化铝转变为无水氯化铝，再将浆液过滤，过滤后的滤饼经蒸馏，制得纯净的无水氯化铝。该方法存在工艺过程复杂、制造成本高、对环境不友好等问题。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种原料来源广泛，工艺简单，成本低，对环境无污染，且制得的无水氯化铝纯度高的一种由结晶氯化铝脱水制备无水氯化铝的方法。

2、本发明的技术方案为：一种由六水氯化铝脱水制备无水氯化铝的方法，包括以下步骤：

3、(1)结晶氯化铝分散在无水甲苯或二甲苯中，在通入氯化氢的情况下利用共沸蒸馏脱水，大约脱出60％～80％结晶水；

4、(2)停止通入氯化氢，蒸出溶剂甲苯或二甲苯；

5、(3)重新加入无水的甲苯或二甲苯，由平衡加料器中加入氯化亚砜进行搅拌反应，进一步利用化学反应的方法脱出剩下的结晶水；

6、(4)脱水反应完毕，蒸出溶剂；

7、(5)加入无水甲醇和无水甲基叔丁基醚混合溶剂充分溶解，过滤、浓缩、结晶、过滤干燥得到无水氯化铝。

8、所述的步骤(1)中结晶氯化铝和甲苯溶液回流温度为110℃，结晶氯化铝和二甲苯回流温度为140℃。无水甲苯或二甲苯与结晶氯化铝用量比例为300毫升/1摩尔。

9、所述得到步骤(3)中氯化亚砜滴加温度在90～110℃范围中，滴加方法为分4批缓慢加入。

10、所述的步骤(5)中无水甲醇和无水甲基叔丁基醚溶液用量比例为1/1，真空旋蒸结晶温度为80℃。

11、与现有技术相比，本发明的有益效果为：

12、本发明原料结晶氯化铝来源广泛、价格低，甲苯、二甲苯成本低，工艺简单，生产成本低，对环境无污染，精制得到的无水氯化铝纯度高。

技术特征：

1.一种由结晶氯化铝脱水制备无水氯化铝的方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种由结晶氯化铝脱水制备无水氯化铝的方法，其特征在于：步骤(1)中结晶氯化铝和甲苯溶液回流温度为110℃，结晶氯化铝和二甲苯回流温度为140℃；无水甲苯或二甲苯与结晶氯化铝用量比例为300毫升/1摩尔。

3.根据权利要求1所述的一种由结晶氯化铝脱水制备无水氯化铝的方法，其特征在于：步骤(3)中结晶氯化铝与氯化亚砜的摩尔比为1/7.88，氯化亚砜滴加温度在90～110℃范围中，滴加方法为分4批缓慢加入。

4.根据权利要求1所述的一种由结晶氯化铝脱水制备无水氯化铝的方法，其特征在于：步骤(5)中无水甲醇和无水甲基叔丁基醚溶液用量比例为1/1，真空旋蒸温度结晶为80℃。

技术总结
本发明公开了一种由结晶氯化铝脱水制备无水氯化铝的方法，包括：(1)结晶氯化铝分散在无水的甲苯或二甲苯中，在通入氯化氢的情况下利用共沸蒸馏脱水，大约脱出60％～80％结晶水；(2)然后停止通入氯化氢，蒸出溶剂甲苯或二甲苯；(3)重新加入无水的甲苯或二甲苯，由平衡加料器中加入氯化亚砜进行搅拌反应，进一步利用化学反应的方法脱出剩下的结晶水；(4)脱水反应完毕，蒸出溶剂；(5)加入无水甲醇和无水甲基叔丁基醚混合溶剂充分溶解，过滤、浓缩、结晶、过滤干燥得到无水氯化铝；在过程中，氯化氢气体可以循环使用；该工艺原料容易获得、成本低，工艺流程操作方便、易于工业大规模生产，能耗低，对环境无污染。

技术研发人员：杨友国,王林生,杨琅,刘吉,何健
受保护的技术使用者：四川众邦新材料股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15