一种三氢化铝稳定化改性的方法与流程

本发明涉及含能材料，具体涉及一种三氢化铝稳定化改性的方法。

背景技术：

1、三氢化铝作为一种新型金属氢化物，具有高储氢量和高燃烧热，其氢含量为10.1wt％，作为金属燃料应用于高能固体推进剂可改善推进剂的燃烧性能和提升推进剂的能量性能。

2、三氢化铝氢含量为10.1wt％，但由于三氢化铝本身是一种亚稳定化合物，具有多种晶型，β-和γ-型氢化铝通常会共同生成，并且在加热时会转变为α-氢化铝。在高温环境中或经紫外光照射时会分解产生氢气，故其在推进剂中应用时会导致推进剂产生气孔或体积开裂，储存老化性能很差。为改善三氢化铝在推进剂中的应用性能，需提高其热稳定性。us 3801707使用稳定剂从2-巯基苯并噻唑、吩噻嗪或对苯二酚修饰三氢化铝，通过稳定剂与三氢化铝之间的自由基反应将其修饰在表面，从而提高三氢化铝的稳定性。us 3844854通过将二苯基乙炔吸附在三氢化铝表面，从而提升了三氢化铝的稳定性。

技术实现思路

1、针对上述问题，本发明的目的是提供一种三氢化铝稳定化改性的方法，将硅烷聚合物修饰在三氢化铝表面形成一层致密聚合物薄膜，从而提高其热稳定性和化学稳定性，改善其在固体推进剂中的应用性能。

2、本发明所采用的技术方案是：一种三氢化铝稳定化改性的方法，包括如下步骤：

3、s1：制备硅烷聚合物，对所述硅烷聚合物进行酸解；

4、s2：制备三氢化铝的有机溶剂分散液；

5、s3：将酸解后的硅烷聚合物加入到三氢化铝的有机溶剂分散液中，，搅拌、过滤、烘干获得改性三氢化铝。

6、优选的，所述硅烷聚合物数均分子量mn为1w～8w，pdi为1.2～3.0。

7、优选的，对所述硅烷聚合物进行酸解的步骤为：将所述硅烷聚合物溶于二氯甲烷，向其中加入三氟乙酸，搅拌10min～30min完成酸解；

8、三氟乙酸的质量为硅烷聚合物质量的1％～2％。

9、优选的，所述步骤s2中有机溶剂为乙醇、乙酸乙酯或二氯甲烷。

10、优选的，所述步骤s2中，所述三氢化铝的质量为有机溶剂的质量10％～15％。

11、优选的，所述步骤s3中酸解后的硅烷聚合物质量为三氢化铝质量的0.5％～2％。

12、优选的，所述硅烷聚合物为聚(甲基丙烯酸3-(三甲氧基硅基)丙酯-共聚-甲基丙烯酸甲酯)、聚(甲基丙烯酸3-(三甲氧基硅基)丙酯-共聚-甲基丙烯酸月桂酯)或聚(甲基丙烯酸3-(三甲氧基硅基)丙酯-共聚-甲基丙烯酸十六烷基酯)。

13、优选的，所述聚(甲基丙烯酸3-(三甲氧基硅基)丙酯-共聚-甲基丙烯酸甲酯)中单体甲基丙烯酸3-(三甲氧基硅基)丙酯与甲基丙烯酸甲酯的物质量比为1:5～5:1。

14、优选的，所述聚(甲基丙烯酸3-(三甲氧基硅基)丙酯-共聚-甲基丙烯酸月桂酯)中单体甲基丙烯酸3-(三甲氧基硅基)丙酯(tmspma)与甲基丙烯酸月桂酯(lma)物质量比为1:5～5:1。

15、优选的，所述聚(甲基丙烯酸3-(三甲氧基硅基)丙酯-共聚-甲基丙烯酸十六烷基酯)中单体甲基丙烯酸3-(三甲氧基硅基)丙酯(tmspma)与甲基丙烯酸十六烷基酯(hma)的物质量比为1:5～5:1。

16、上述技术方案的有益效果：

17、本发明提供的一种三氢化铝稳定化改性的方法，方法简单，修饰剂用量少，可在三氢化铝表面形成聚合物薄膜，用于提升三氢化铝的热稳定性，改性三氢化铝相比原料三氢化铝在50℃放置6天释氢量减少了70％以上，改善其在固体推进剂中的应用性能。

技术特征：

1.一种三氢化铝稳定化改性的方法，其特征在于，包括如下步骤：：

2.根据权利要求1所述的三氢化铝稳定化改性的方法，其特征在于，所述硅烷聚合物数均分子量mn为1w～8w，pdi为1.2～3.0。

3.根据权利要求1所述的三氢化铝稳定化改性的方法，其特征在于，对所述硅烷聚合物进行酸解的步骤为：将所述硅烷聚合物溶于二氯甲烷，向其中加入三氟乙酸，搅拌10min～30min完成酸解；

4.根据权利要求1所述的三氢化铝稳定化改性的方法，其特征在于，所述步骤s2中有机溶剂为乙醇、乙酸乙酯或二氯甲烷。

5.根据权利要求1所述的三氢化铝稳定化改性的方法，其特征在于，所述步骤s2中，所述三氢化铝的质量为有机溶剂的质量10％～15％。

6.根据权利要求1所述的三氢化铝稳定化改性的方法，其特征在于，所述步骤s3中酸解后的硅烷聚合物质量为三氢化铝质量的0.5％～2％。

7.根据权利要求1所述的三氢化铝稳定化改性的方法，其特征在于，所述硅烷聚合物为聚(甲基丙烯酸3-(三甲氧基硅基)丙酯-共聚-甲基丙烯酸甲酯)、聚(甲基丙烯酸3-(三甲氧基硅基)丙酯-共聚-甲基丙烯酸月桂酯)或聚(甲基丙烯酸3-(三甲氧基硅基)丙酯-共聚-甲基丙烯酸十六烷基酯)。

8.根据权利要求7所述的三氢化铝稳定化改性的方法，其特征在于，所述聚(甲基丙烯酸3-(三甲氧基硅基)丙酯-共聚-甲基丙烯酸甲酯)中单体甲基丙烯酸3-(三甲氧基硅基)丙酯与甲基丙烯酸甲酯的物质量比为1:2～2:1。

9.根据权利要求7所述的三氢化铝稳定化改性的方法，其特征在于，所述聚(甲基丙烯酸3-(三甲氧基硅基)丙酯-共聚-甲基丙烯酸月桂酯)中单体甲基丙烯酸3-(三甲氧基硅基)丙酯(tmspma)与甲基丙烯酸月桂酯(lma)物质量比为1:2～2:1。

10.根据权利要求7所述的三氢化铝稳定化改性的方法，其特征在于，所述聚(甲基丙烯酸3-(三甲氧基硅基)丙酯-共聚-甲基丙烯酸十六烷基酯)中单体甲基丙烯酸3-(三甲氧基硅基)丙酯(tmspma)与甲基丙烯酸十六烷基酯(hma)的物质量比为1:2～2:1。

技术总结
本发明涉及含能材料技术领域，具体公开了一种三氢化铝稳定化改性的方法，包括如下步骤：S1：制备硅烷聚合物，对所述硅烷聚合物进行酸解；S2：制备三氢化铝的有机溶剂分散液；S3：将酸解后的硅烷聚合物加入到三氢化铝的有机溶剂分散液中，搅拌、过滤、烘干获得改性三氢化铝。该方法简单，修饰剂用量少，可在三氢化铝表面形成聚合物薄膜，用于提升三氢化铝的热稳定性，改性三氢化铝相比原料三氢化铝在50℃放置6天释氢量减少了70％以上，改善其在固体推进剂中的应用性能。

技术研发人员：罗瑞冬,胡翔,张怀龙,付爽,庞爱民,郭翔,周水平,贾明刚
受保护的技术使用者：湖北航天化学技术研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15