VS2@CNFs粉末以及低温快速响应和恢复的NO2传感器的制备方法

本发明属于半导体气体传感器相关，更具体地，涉及一种vs2@cnfs粉末以及低温快速响应和恢复的no2传感器的制备方法。

背景技术：

1、no2是所有有毒有害空气污染中最危险的气体之一。大气中过量的no2可能会导致酸化沉积和光化学烟雾等环境问题。更重要的是，当浓度超过1ppm时，它会引发哮喘和其他呼吸道疾病，对人类健康构成严重威胁。气体传感器在空气污染、工业泄漏和家庭安全检测方面有着广泛的应用，随着一些新兴智能领域的发展，如疾病诊断和健康监测，它们的应用得到了极大的扩展。其中，气体传感器对微量气体的快速响应，低功耗和便携性对于满足智能传感网络的需求至关重要。危险气体的实时监测需要具有超快响应/恢复时间和高选择性的气体传感器。响应和恢复时间慢的传感器可能会引入误差和不确定性，从而影响收集数据的准确性。在过去几年中，据报道，几种基于金属氧化物纳米材料的化学电阻传感器对目标气体表现出快速响应和恢复性能。然而，金属氧化物传感器基本上需要高温(＞100℃)才能发挥作用，而在低能耗状态下实现气体传感器的快速响应/恢复仍然是是一项极具挑战性的工作。

技术实现思路

1、针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种vs2@cnfs粉末以及低温快速响应和恢复的no2传感器的制备方法，旨在提高低温下对no2的响应和恢复速度。

2、为实现上述目的，按照本发明的第一个方面，提供了一种vs2@cnfs粉末的制备方法，所述制备方法包括：s1：将甲基橙溶解至蒸馏水中，得到甲基橙溶液，在所述甲基橙溶液中加入fecl3和吡咯并混合，得到第一混合溶液；s2：采用乙醇和去离子水将所述第一混合溶液洗涤至中性，并真空干燥获得聚吡咯纳米纤维；s3：将所述聚吡咯纳米纤维在500～600℃下真空退火获得cnfs；s4：将所述cnfs分散至乙醇中，然后加入nh4vo3粉末和ch3csnh2，得到第二混合溶液；s5：将所述第二混合溶液进行搅拌后在高压釜中于180～200℃下加热20～26小时，获得水热产物；s6：抽滤洗涤水热产物获得初级vs2@cnfs，采用冷冻干燥机真空状态下对所述初级vs2@cnfs进行冷冻干燥获得vs2@cnfs粉末。

3、优选地，步骤s1中所述甲基橙和蒸馏水的质量比为1:500～1:700。

4、优选地，步骤s1中所述甲基橙、fecl3和吡咯的摩尔比为1:10:9～1:10:12。

5、优选地，步骤s1中，所述甲基橙溶液中加入fecl3和吡咯在室温下持续混合10～14小时；步骤s3中真空退火4～6小时。

6、优选地，步骤s4中cnfs和乙醇的质量比为1:700～1:1600。

7、优选地，所述cnfs、nh4vo3粉末和ch3csnh2的质量比为2:8:26～1:7:25。

8、优选地，步骤s6中对所述初级vs2@cnfs在-60℃下冷冻干燥18～26小时。

9、本申请第二方面提供了一种低温快速响应和恢复的no2传感器的制备方法，包括：将上述的vs2@cnfs粉末均匀分散至乙醇溶液中，获得第三混合溶液；将所述第三混合溶液均匀涂覆在电极片上并干燥；将所述电极片焊接至传感器六角底座上获得no2传感器。

10、优选地，所述电极片为al2o3陶瓷片，所述陶瓷片的正面印有金电极，陶瓷片的背面印有加热电极及加热基材，加热基材至少包括氧化钌、铂、镍中的一种。

11、本申请第三方面提供了一种no2传感器，采用上述低温快速响应和恢复的no2传感器的制备方法制备。

12、总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，本发明提供的vs2@cnfs粉末以及低温快速响应和恢复的no2传感器的制备方法主要具有以下有益效果：

13、1，相比于现有no2传感器，本发明通过引入碳材料，vs2纳米片由5～7个单层组成，使vs2纳米片在其表面接枝生长，暴露了更多的活性边缘和扩大的层间；中空的cnfs为气体分子的吸附和流动提供了更多的空间，碳材料和vs2的异质结合促进了载流子的转移，这均为no2分子的吸附提供了有利条件。与此同时，更多的活性边缘的暴露为no2的吸附提供了较多的位点和反应动力，提高了vs2@cnfs的反应活性。扩大的层间的暴露加速了分子在vs2层间的吸附和脱附，这对传感器的快速响应和恢复起到了至关重要的作用。两者的协同效应使vs2@cnfs传感器具有超快的响应/恢复速度(9s/10s)、高灵敏度(～2.07至7ppm no2)、良好的选择性和稳定性。

14、2，本申请中的甲基橙、fecl3和吡咯的摩尔比为1:10:9～1:10:12，cnfs、nh4vo3粉末和ch3csnh2的质量比为2:8:26～1:7:25，进而合成了聚吡咯。

技术特征：

1.一种vs2@cnfs粉末的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中所述甲基橙和蒸馏水的质量比为1:500～1:700。

3.根据权利要求1或2的制备方法，其特征在于，步骤s1中所述甲基橙、fecl3和吡咯的摩尔比为1:10:9～1:10:12。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述甲基橙溶液中加入fecl3和吡咯在室温下持续混合10～14小时；步骤s3中真空退火4～6小时。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s4中cnfs和乙醇的质量比为1:700～1:1600。

6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述cnfs、nh4vo3粉末和ch3csnh2的质量比为2:8:26～1:7:25。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s6中对所述初级vs2@cnfs在-60℃下冷冻干燥18～26小时。

8.一种低温快速响应和恢复的no2传感器的制备方法，其特征在于，包括：

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述电极片为al2o3陶瓷片，所述陶瓷片的正面印有金电极，陶瓷片的背面印有加热电极及加热基材，加热基材至少包括氧化钌、铂、镍中的一种。

10.一种no2传感器，其特征在于，采用权利要求8中的制备方法制备。

技术总结
本发明属于半导体气体传感器相关技术领域，其公开了一种VS<subgt;2</subgt;@CNFs粉末以及低温快速响应和恢复的NO<subgt;2</subgt;传感器的制备方法，包括：将甲基橙溶解至蒸馏水中，得到甲基橙溶液，在甲基橙溶液中加入FeCl<subgt;3</subgt;和吡咯并混合，得到第一混合溶液；采用乙醇和去离子水将所述第一混合溶液洗涤至中性，并真空干燥获得聚吡咯纳米纤维；将聚吡咯纳米纤维在500～600℃下真空退火获得CNFs；将CNFs分散至乙醇中，然后加入NH<subgt;4</subgt;VO<subgt;3</subgt;粉末和CH<subgt;3</subgt;CSNH<subgt;2</subgt;，得到第二混合溶液；将第二混合溶液进行搅拌后在高压釜中于180～200℃下加热20～26小时，获得水热产物；抽滤洗涤水热产物获得初级VS<subgt;2</subgt;@CNFs，采用冷冻干燥机真空状态下对初级VS<subgt;2</subgt;@CNFs进行冷冻干燥获得VS<subgt;2</subgt;@CNFs粉末。本申请显著提高了低温下对NO<subgt;2</subgt;的响应和恢复速度。

技术研发人员：曾大文,王晓夏,毛成立,陈建发,李莎莎
受保护的技术使用者：华中科技大学
技术研发日：
技术公布日：2024/2/29