一种高纤维体积分数复合材料的制备方法及其应用与流程

文档序号:36414552发布日期:2023-12-19 12:15阅读:27来源:国知局

本发明总体地涉及复合材料,具体地涉及一种高纤维体积分数复合材料的制备方法及其应用。


背景技术:

1、碳/碳和陶瓷基复合材料(如c/sic,sic/sic,石英/石英等)主要由纤维和基体两部分组成,此外还有部分孔隙。根据使用要求,纤维预制件可以采用针刺毡(纤维体积分数20~28%),三维编织和2.5d编织(纤维体积分数35~45%),纤维布叠层(有时辅助缝合,纤维体积分数45~50%),细编穿刺(纤维体积分数50~55%)等等。这些纤维预制件的纤维体积分数一般不超过55%。

2、在许多应用中,需要高纤维体积分数的碳/碳和陶瓷基复合材料。例如,针对火箭发动机喉衬用c/c材料,需要优异的耐超高温抗烧蚀抗冲刷性能,c纤维的耐烧蚀性能显著优于c基体,因此高纤维体积分数c/c具有更优异的抗烧蚀性能。然而受限于现有编织技术的能力,尽管采用了多向编织和插棒技术,其纤维预制件的纤维体积分数最高也只能达到55%。

3、在树脂基复合材料中,通过模压或树脂传递模塑工艺,可以制备纤维体积分数达70%的复合材料。然而,关于高纤维体积分数(指大于55%)的c/c和陶瓷基复合材料却未见任何报道。前期我们通过模压制备了室温下纤维体积分数60%的碳纤维增强聚碳硅烷树脂毛坯,经过高温裂解后发现样件厚度大幅反弹,纤维体积分数下降至50%以下。显然,单纯移植树脂基复合材料的制备方法,并不能获得高纤维体积分数的碳/碳和陶瓷基复合材料。


技术实现思路

1、针对现有技术的局限,本发明提供一种高纤维体积分数复合材料的制备方法及其应用。

2、本发明提出一种高纤维体积分数复合材料的制备方法,包括以下步骤:

3、s1、采用模具和固定工装对选取的纤维预制件沿厚度方向进行压缩,使得压缩后的纤维预制件的纤维体积分数达到设定值,得到打包固定的纤维预制件;其中,复合材料为碳/碳复合材料或陶瓷基复合材料;

4、s2、当s1中的纤维预制件为未浸渍树脂的纤维预制件时,对打包固定的纤维预制件进行浸渍和固化,得到打包固定的复合材料毛坯;

5、s3、对打包固定的复合材料毛坯在700℃~900℃下进行高温裂解,重复浸渍-固化-高温裂解3~4次,直至复合材料的密度达到设定值,拆除模具和固定工装,得到完成初步致密化的复合材料毛坯;

6、s4、对完成初步致密化的复合材料毛坯进行增密,得到高纤维体积分数的目标复合材料;其中,高纤维体积分数是指纤维体积分数为55%~70%。

7、本发明还提出了采用上述制备方法制得的高纤维体积分数复合材料用于火箭发动机的喷管、喉衬和燃气舵中的应用。

8、本发明相比现有技术的先进性在于:

9、1、采用本方法制得的高纤维体积分数复合材料具有优异的质量一致性和批次稳定性。

10、通过压缩提高纤维体积分数,可以减少纤维预制件内的孔隙、缺陷的尺寸和数量,使复合材料的微观结构更加细密,复合材料内部的孔隙和缺陷尺寸减小,材料和构件的质量一致性和批次稳定性提高,材料的综合性能得到提高。

11、2、采用本方法制备高纤维体积分数复合材料,制备周期缩短,制备成本降低。

12、通过压缩提高纤维体积分数,在预制件阶段密度即可达到较高的数值。以纤维体积分数70%的碳纤维预制件为例,纤维所占密度即达1.23g/cm³,孔隙率仅占30%,因此所需引入的基体数量相对较少,而基体引入的过程是耗时最长的工艺,所以较小的初始孔隙率可以缩短致密化时间,显著降低制备成本。

13、3、采用本方法制备高纤维体积分数复合材料使得廉价的大丝束纤维用于c/c和陶瓷基复合材料的制备成为可能。

14、传统上c/c和陶瓷基复合材料都采用1k、3k纤维来制备预制件,其预制件内孔隙尺寸较小。如果采用6k、12k等大丝束纤维,则纤维束之间孔隙尺寸大,常用的树脂浸渍工艺、化学气相渗透工艺很难充分填充大尺寸孔隙,复合材料中会残留许多大尺寸缺陷,很难获得质量均一、高性能复合材料。

15、采用大丝束6k、12k等成型预制件,经过压缩后纤维体积分数提高,则预制件内的孔隙尺寸可减小到常规1k、3k纤维束成型预制件的水平,经后续致密化工艺后,复合材料的结构均匀性、性能稳定性得到显著提升。

16、采用大丝束6k、12k纤维束,显著的优势在于成本。一是纤维成本显著下降,如t7006k纤维的价格约为t300 1k,3k纤维的1/5~1/10,丝束数越大,价格越便宜。二是大丝束纤维成型预制件的时间和成本大幅度下降,理论上成型同样尺寸的预制件,采用6k纤维束所花的时间约为3k纤维束的1/4或者更少,这在成型大尺寸构件时优势更为突出。

17、因此,高纤维体积分数复合材料技术为快速低成本制备c/c和陶瓷基复合材料提供了新途径。

18、4、采用本方法制得的高纤维体积分数复合材料具有优异的抗烧蚀性能。

19、c/c和陶瓷基复合材料中纤维往往比基体具有更优异的抗烧蚀、抗冲刷性能,因而高纤维体积分数复合材料中纤维所占比例大,纤维骨架的完整性、抗冲刷、抗剥蚀、抗烧蚀性能都显著提高,所以在固液火箭发动机耐高温抗烧蚀要求苛刻的喉衬、燃气舵、喷管中具有良好的应用前景。采用传统的纤维编织工艺,其纤维体积分数不超过55%。本发明则实现了高纤维体积分数(55%~70%)复合材料的制备。



技术特征:

1.一种高纤维体积分数复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤s1中,所述模具为金属模具、石墨模具、c/c模具或刚玉模具中的一种;

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在步骤s1中,金属压杆、压条、螺栓和金属打包带的材质为碳钢、不锈钢、高温合金钢、钛合金或殷瓦钢。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤s1中,纤维预制件为针刺预制件、纤维布叠层预制件、单向纤维铺层预制件、三维编织预制件、2.5d编织预制件、细编穿刺预制件或缠绕成型预制件;

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤s1中,选取的纤维预制件为经过表面处理的纤维预制件;表面处理在纤维预制件成型之前或之后进行;

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤s2中,采用树脂浸渍时,浸渍方式为真空浸渍或者真空加压浸渍;

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,在步骤s2中,浸渍采用的材料为酚醛树脂、硼酚醛树脂、呋喃树脂、环氧树脂和沥青树脂中的一种或多种;

8.根据权利要求1~7任一项所述的制备方法,其特征在于,所述方法还包括:

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤s4中,增密的方法包括树脂浸渍-裂解法、化学气相渗透法、金属熔融浸渍法或溶胶浸渍法。

10.一种高纤维体积分数复合材料的应用,其特征在于,将权利要求1~9任一项所述制备方法制备得到的复合材料应用于火箭发动机的喷管、喉衬和燃气舵中。


技术总结
本发明公开了一种高纤维体积分数复合材料的制备方法及其应用,该方法包括:采用模具和固定工装对选取的纤维预制件沿厚度方向进行压缩,使得压缩后的纤维预制件的纤维体积分数达到设定值,得到打包固定的纤维预制件;当纤维预制件为未浸渍处理的纤维预制件时,对打包固定的纤维预制件进行浸渍和固化,得到打包固定的复合材料毛坯;对打包固定的复合材料毛坯在700℃~900℃下进行高温裂解,重复浸渍‑固化‑高温裂解3~4次,直至复合材料的密度达到设定值,拆除模具和固定工装,得到完成初步致密化的复合材料毛坯;对完成初步致密化的复合材料毛坯进行增密,得到高纤维体积分数的目标复合材料。采用本方法能制备纤维体积分数为55~70%的复合材料。

技术研发人员:胡海峰
受保护的技术使用者:湖南远辉复合材料有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/1/15
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