一种基于低氮复合络合剂的碳酸锂除钙方法与流程

本发明涉及碳酸锂提纯，尤其是涉及一种基于低氮复合络合剂的碳酸锂除钙方法。

背景技术：

1、碳酸锂中钙的深度去除主要采用络合剂法、碳酸钠沉淀法、循环氢化法和离子交换树脂法等工艺。其中，络合剂法可以有效去除钙离子，降低杂质离子含量，同时操作简单，目前在很多碳酸锂企业中得到了应用。通常，这些企业选用edta作为除钙络合剂，edta与钙离子配位能力强，在热解过程中，可以将钙离子束缚在母液中，从而降低产品钙含量，提升产品重量。

2、虽然，edta作为除钙络合剂使用广泛，但是也有以下缺点

3、高杂质含量的粗碳酸锂原料需要增加更多的络合剂用量，并且除钙效果会降低；

4、在氢化分解过程中，edta可能残留在产品碳酸锂沉淀中，导致产品挥发份较高，对产品质量产生影响；

5、热处理过程中edta会分解产生有刺激性气味的氨气等含氮物质，对工作环境和工人身体健康造成影响。同时，含有edta的废物处理也存在困难，会引起环境污染。

6、因此，选用无氮或者低氮的络合剂是碳酸锂生产厂家的迫切需求。

技术实现思路

1、为解决在现有除钙方法中edta带来的以上问题，本发明提供了一种基于低氮复合络合剂的碳酸锂除钙方法，通过引入的不含氮有机酸络合剂与edta复合使用，优化复合比例，具有减少edta的用量的优点。

2、本发明采用的技术方案是：

3、一种基于低氮复合络合剂的碳酸锂除钙方法，包括如下步骤：

4、s1、按一定重量比例向氢化釜中加入粗碳酸锂和水，搅拌调浆；

5、s2、向氢化釜中通入co2，反应一定时间后得氢化液；

6、s3、将氢化液过滤，测量氢化液中钙离子的浓度；

7、s4、根据上述步骤中所测得的钙离子浓度，配一定摩尔比例的edta和不含氮有机络合剂为低氮复合络合剂待用；

8、s5、向过滤后的氢化液加入上述低氮复合络合剂进行处理，并进行热解，得混合液；

9、s6、将混合液过滤，滤渣经烘干后即得碳酸锂产品。

10、可选地，所述s4步骤中，所述不含氮有机络合剂是柠檬酸和/或植酸。

11、可选地，所述s4步骤中，edta与柠檬酸摩尔比为1:（3~7）。

12、可选地，所述s4步骤中，edta与柠檬酸摩尔比为1:（1~7）。

13、可选地，所述s1步骤中，粗碳酸锂与水的重量比为1:（20~30）。

14、可选地，所述s2步骤中，通入co2反应时间为30min~60 min。

15、可选地，所述s3步骤中，热解时反应温度为90℃，反应时间为40min~60min。

16、可选地，所述s4步骤中，过滤后的滤液回收，用来代替s1中的水。

17、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

18、1、本发明引入的不含氮有机酸络合剂，通过不含氮有机络合剂与edta复合使用，优化复合比例，减少edta的用量，达到了高效络合去除钙离子的目的，避免了刺激性气味的氨气等含氮物质对工作环境和工人身体健康造成影响。

19、2、本发明提供的方法工艺操作简单，适合工厂里大规模生产，能获得纯度高的碳酸锂产品，满足不同的市场需求。

技术特征：

1.一种基于低氮复合络合剂的碳酸锂除钙方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的基于低氮复合络合剂的碳酸锂除钙方法，其特征在于，所述s4步骤中，所述不含氮有机络合剂是柠檬酸和/或植酸。

3.根据权利要求2所述的基于低氮复合络合剂的碳酸锂除钙方法，其特征在于，所述s4步骤中，edta与柠檬酸摩尔比为1:（3~7）。

4.根据权利要求2所述的基于低氮复合络合剂的碳酸锂除钙方法，其特征在于，所述s4步骤中，edta与植酸摩尔比为1:（1~7）。

5.根据权利要求1所述的基于低氮复合络合剂的碳酸锂除钙方法，其特征在于，所述s1步骤中，粗碳酸锂与水的重量比为1:（20~30）。

6.根据权利要求1所述的基于低氮复合络合剂的碳酸锂除钙方法，其特征在于，所述s2步骤中，通入co2反应时间为30min~60 min。

7.根据权利要求1所述的基于低氮复合络合剂的碳酸锂除钙方法，其特征在于，所述s5步骤中，热解时反应温度为90℃，反应时间为40min~60 min。

8.根据权利要求1所述的基于低氮复合络合剂的碳酸锂除钙方法，其特征在于，所述s6步骤中，过滤后的滤液回收，用来代替s1步骤中的水。

技术总结
通过对比实施例4‑6中各自的第一组数据可以得出结论，单独加入不同质量的植酸除钙效果变化不明显。然而，当加入EDTA与植酸的复合液时，除钙效果显著提高。其中，EDTA与植酸的摩尔比为1:3时除钙效果相对较佳。以上六个实施例说明通过使用EDTA和柠檬酸（植酸）的复合络合剂可以达到较佳的除钙效果，减少了EDTA的用量。解决了现有技术中因需增加更多的EDTA用量，从而导致除钙效果会降低的问题；解决了现有技术中因EDTA的残留，从而对产品质量产生影响的问题；解决了现有技术中因EDTA会分解产生有刺激性气味的氨气等含氮物质，从而对工作环境和工人身体健康造成影响且引起环境污染等问题。需要说明的是，上文中的柠檬酸是指一水柠檬酸。最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术研发人员：赵鹏翔,彭婉琳,刘治国,冯涛,陈永兵
受保护的技术使用者：四川广兴锂电科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/1