一种含钒钼酸钠溶液除钾的方法与流程

本发明属于冶金，涉及一种含钒钼酸钠溶液除钾的方法。

背景技术：

1、高纯度的钼化合物有着各种各样的用途和需求，如用于催化剂、金属制品等，近年来，一些钼的消费厂家对钼中钾提出较高的要求。钾是元素周期表中ia族碱金属，熔点63.65℃，沸点774℃。熔沸点低，化学性质极度活泼，在钼的高温烧结(1900℃以上)过程中或作为电光源材料时，钾会以气态挥发出来，粘结在加热元器件或发光源器件上，或者吸潮后影响元器件的绝缘性能，或以强碱形式腐蚀元器件、耐火材料和保温材料，污染产品表面。因此，将钾进一步降低的提纯工艺是十分必要的。

2、目前可查除钾的方法有膜分离法、离子交换法、高氯酸钾沉淀法和酒石酸钾沉淀法。但是膜分离法、离子交换法除溶液中的钾工序繁琐，设备维护费用高；高氯酸钾和酒石酸钾均可溶于钼酸钠溶液中，采取高氯酸钾沉淀法和酒石酸钾沉淀法无法除钼酸钠溶液中的钾。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种含钒钼酸钠溶液除钾的方法，除钾后的钼酸钠溶液能够满足制备低钾钼产品的需求。

2、本发明为实现上述目的采用的技术方案为：

3、一种含钒钼酸钠溶液除钾的方法，包括：

4、1)向含钒钼酸钠溶液中加入硫酸钠，得到钼酸钠的硫化溶液；

5、2)向硫化溶液中加入硫酸亚铁，待ph 5～5.5时调ph至7～7.5，直至加完硫酸亚铁，得到最终ph 7～7.5的墨绿色或深绿色溶液体系；

6、3)向步骤2)得到的溶液体系中加入双氧水，直至溶液变为无色后，停止加双氧水，搅拌反应0.5～1h，经过滤得到低钾钼酸钠溶液。

7、优选地，步骤1)中，按硫酸根50～60g/l计算加入硫酸钠的量。

8、优选地，步骤2)中，按照摩尔比fe：k＝3.1～3.3(即溶液中亚铁离子的摩尔数是钾离子摩尔数的3.1～3.3倍)计算出硫酸亚铁加量，把硫酸亚铁加入钼酸钠的硫化溶液中。

9、优选地，步骤2)中，待ph 5～5.5时加入氢氧化钠调ph至7～7.5。

10、优选地，在加入硫酸亚铁的过程中，重复调ph至7～7.5的步骤，直至加完硫酸亚铁。

11、优选地，步骤3)中，使用3μm的滤纸抽滤。

12、优选地，步骤3)中，经过滤后，还得到含钼黄钾铁钒，所述含钼黄钾铁钒经无盐水洗涤收钼得到低钾钼酸钠溶液和黄钾铁钒。

13、更优选地，所述无盐水中钾离子含量≤10mg/l。

14、更优选地，以出水钼离子含量<50mg/l作为洗涤终点。

15、本发明的有益效果在于：

16、本发明提供了一种含钒钼酸钠溶液除钾的方法，通过在含钒的钼酸钠溶液中加入硫化钠，加碱和硫酸亚铁，使体系ph保持在一定范围内，硫酸亚铁加完后再加入双氧水氧化，钾以黄钾铁钒沉淀析出。经过滤后得到低钾钼酸钠溶液，洗涤滤饼得到黄钾铁钒，洗液返回低钾钼酸钠溶液使用，整个操作过程简单、成本低、除钾效率高，钾的去除率达到90％以上，滤饼含钼≤0.05％。

技术特征：

1.一种含钒钼酸钠溶液除钾的方法，包括：

2.根据权利要求1所述的一种含钒钼酸钠溶液除钾的方法，其特征在于，步骤1)中，按硫酸根50～60g/l计算加入硫酸钠的量。

3.根据权利要求1所述的一种含钒钼酸钠溶液除钾的方法，其特征在于，步骤2)中，按照摩尔比fe：k＝3.1～3.3计算出硫酸亚铁加量，把硫酸亚铁加入钼酸钠的硫化溶液中。

4.根据权利要求1所述的一种含钒钼酸钠溶液除钾的方法，其特征在于，步骤2)中，待ph 5～5.5时加入氢氧化钠调ph至7～7.5。

5.根据权利要求3或4所述的一种含钒钼酸钠溶液除钾的方法，其特征在于，在加入硫酸亚铁的过程中，重复调ph至7～7.5的步骤，直至加完硫酸亚铁。

6.根据权利要求1所述的一种含钒钼酸钠溶液除钾的方法，其特征在于，步骤3)中，使用3μm的滤纸抽滤。

7.根据权利要求1所述的一种含钒钼酸钠溶液除钾的方法，其特征在于，步骤3)中，经过滤后，还得到含钼黄钾铁钒，所述含钼黄钾铁钒经无盐水洗涤收钼得到低钾钼酸钠溶液和黄钾铁钒。

8.根据权利要求7所述的一种含钒钼酸钠溶液除钾的方法，其特征在于，所述无盐水中钾离子含量≤10mg/l。

9.根据权利要求7所述的一种含钒钼酸钠溶液除钾的方法，其特征在于，以出水钼离子含量<50mg/l作为洗涤终点。

技术总结
本发明提供了一种含钒钼酸钠溶液除钾的方法，包括：1)向含钒钼酸钠溶液中加入硫酸钠，得到钼酸钠的硫化溶液；2)向硫化溶液中加入硫酸亚铁，待pH5～5.5时调pH至7～7.5，直至加完硫酸亚铁，得到最终pH7～7.5的墨绿色或深绿色溶液体系；3)向步骤2)得到的溶液体系中加入双氧水，直至溶液变为无色后，停止加双氧水，搅拌反应0.5～1h，经过滤得到低钾钼酸钠溶液。本发明的整个操作过程简单、成本低、除钾效率高，钾的去除率达到90％以上，滤饼含钼≤0.05％。

技术研发人员：高志强,莫凡,张华强,刘阳
受保护的技术使用者：成都鼎泰新材料有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/25