一种微结构电致变色氧化钨薄膜的制备方法与流程

本发明涉及一种薄膜材料的制备方法，具体说是一种微结构电致变色氧化钨薄膜的制备方法。

背景技术：

1、电致变色是指材料的光学性能（透射、反射和吸收等）可以在外加电场或电流的作用下产生稳定可逆的变化。电致变色材料作为一种新型功能材料，具有良好的物理化学性质以及可逆的光学性能，可用于制作显示器、调光玻璃、信息存储等器件，在信息、电子、能源、建筑以及国防等诸多领域有着广泛的应用前景，对于节能、环保具有重要意义。在多种电致变色材料中，无机固态电致变色材料因为更好的耐久性而在建筑行业被广泛研究。无机电致变色期件包括五层薄膜，即tco/ec/ic/ce/tco，其中tco为透明导电膜，ec为电致变色膜，ic为离子传导膜（也叫电解质膜），以及离子存储膜ce（有些对电极也是电致变色膜）。在外加电场作用下，半径较小的阳离子（如h+和li+等）和电子在ec层中双注入或者双抽出，引起物相或能级的变化，实现透、反射光谱的动态调节，同时，由于变色层的红外截止特性，电致变色智能玻璃同样能实现低热辐射功能，是促使建筑行业不断实现智能化的重要途径。

技术实现思路

1、本发明的目的就是针对现有技术电致变色技术影响薄膜内离子迁移的关键结构问题，提供的一种微结构电致变色氧化钨薄膜的制备方法。

2、本发明采用了如下技术方案：

3、一种微结构电致变色氧化钨薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

4、（s1）在烧杯内加入10～100ml h2o2;

5、(s2) 将0.5～10g钨粉缓慢倒入h2o2中；

6、（s3）快速将烧杯移入1～10度冰水浴中，让钨粉和双氧水充分搅拌反应；

7、（s4）过滤上述充分反应的溶液，并加入适量聚乙二醇的乙醇溶液，并加热搅拌，得到wo3镀膜前驱液；

8、（s5）采用浸渍提拉或旋涂方式镀膜，并将制备的湿膜移入马弗炉加热固化；

9、（s6）待马弗炉自然冷却至室温，取出样品，得到最终的微结构wo3薄膜。

10、本发明一种微结构电致变色氧化钨薄膜的制备方法，其特征在于：步骤s4中所述聚乙二醇为聚乙二醇-200～2000，聚乙二醇乙醇溶液浓度为0.5～2.0%。

11、本发明一种微结构电致变色氧化钨薄膜的制备方法，其特征在于：步骤s4中所述加热搅拌温度为30～70℃。

12、本发明一种微结构电致变色氧化钨薄膜的制备方法，其特征在于：步骤s5中提拉速率为500～10000 um/s；旋涂速率为500r/min～2000r/min。

13、本发明一种微结构电致变色氧化钨薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（s5）马弗炉以1～5摄氏度的升温速率升至300～500摄氏度并保温0.5～2h；制备薄膜200～400nm。

14、本发明的优点：

15、1、采用溶液法制备电致变色氧化钨薄膜，易于进行溶胶的控制，有利于薄膜微结构的形成，工艺简单，可控性强；

16、2、薄膜加热挥发有机溶液后在高温下固化，待温度冷却至室温再取出可以有效避免薄膜内部内应力的产生，使膜层结合更加稳定；

17、3、渐变的聚乙二醇浓度可以调控出不同的薄膜微结构。

技术特征：

1.一种微结构电致变色氧化钨薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种微结构电致变色氧化钨薄膜的制备方法，其特征在于：步骤s4中所述聚乙二醇为聚乙二醇-200～2000，聚乙二醇乙醇溶液质量浓度为0.5～2.0%。

3.根据权利要求1所述的一种微结构电致变色氧化钨薄膜的制备方法，其特征在于：步骤s4中所述加热搅拌温度为30～70摄氏度。

4.根据权利要求1所述的一种微结构电致变色氧化钨薄膜的制备方法，，其特征在于：步骤s5中提拉速率为500～10000 um/s；旋涂速率为500r/min～2000r/min。

5.根据权利要求1所述的一种微结构电致变色氧化钨薄膜的制备方法，其特征在于：步骤s6中马弗炉以1～5摄氏度的升温速率升至300～500摄氏度，保温0.5～2h，制备的薄膜厚度为200～400nm。

技术总结
本发明涉及一种微结构电致变色氧化钨薄膜的制备方法，包括以下步骤：（1）在烧杯内加入10～100ml H<subgt;2</subgt;O<subgt;2</subgt;;(2)将0.5～10g钨粉缓慢倒入H<subgt;2</subgt;O<subgt;2</subgt;中；（3）烧杯移入1～10度冰水浴中让钨粉和双氧水搅拌反应；（4）反应液加入适量聚乙二醇溶液加热搅拌，得到WO<subgt;3</subgt;镀膜前驱液；（5）采用浸渍提拉或旋涂方式在基板上镀膜，并将制备的湿膜移入马弗炉在300～500℃保温0.5～2h，得到微结构WO<subgt;3</subgt;薄膜。本发明的优点在于：易于进行溶胶的控制，工艺简单可控性强，有效避免薄膜内部内应力的产生，使膜层结合更加稳定；渐变的聚乙二醇浓度可以调控出不同的薄膜微结构，为离子在薄膜内的移动提供了充足的空间从而减小了离子迁移阻力，提升薄膜电致变色性能。

技术研发人员：彭寿,汤永康,沈洪雪,李刚,甘治平,王晶,马俊
受保护的技术使用者：中建材玻璃新材料研究院集团有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/25