一种二氧化锆烧结体的制备方法与流程

本发明涉及材料加工，尤其涉及一种二氧化锆烧结体的制备方法。

背景技术：

1、二氧化锆，为白色或略带淡黄色之粉末，可溶于氢氟酸、热浓硫酸以及熔融状态的碱中，不溶于盐酸及硝酸。二氧化锆，由于具有耐热、耐腐蚀、氧化还原性能稳定等特点，已成为一种优良的无机非金属原料，除用于耐火材料外，随着二氧化锆晶型稳定方法的发现，广泛应用于制造压电原件、陶瓷电容器、气敏元件、固体电解质电池、陶瓷内燃机引擎、光学玻璃和二氧化锆纤维等。现有技术中所采用的二氧化锆的制备及烧结方法，常出现二氧化锆纯度较低，烧结体致密度和均匀度差等问题，只能用于对纯度要求较低的耐火材料，不能满足压电原件、陶瓷电容器、气敏元件、固体电解质电池、陶瓷内燃机引擎、光学玻璃和二氧化锆纤维等领域的制造要求。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种二氧化锆烧结体的制备方法。

2、本发明所提供的一种二氧化锆烧结体的制备方法，包括：步骤1为制备二氧化锆成品；

3、步骤2为使用二氧化锆成品进行烧结形成二氧化锆烧结体；所述步骤1为制备二氧化锆成品，包括：步骤101为制备氢氧化锆初级产品；步骤102为使用氢氧化锆初级产品反应生成氯氧化锆；步骤103为使用氯氧化锆反应生成二氧化锆成品；所述步骤2为使用二氧化锆成品进行烧结形成二氧化锆烧结体，包括：步骤201使用卧式球磨将煅烧生成的二氧化锆成品球磨处理成二氧化锆粉末；步骤202将二氧化锆粉末过筛处理，去除大颗粒和杂质；步骤203向二氧化锆粉末中添加聚乙二醇或聚甲基丙烯酸甲酯，并进行搅拌分散，形成二氧化锆助剂混合物；步骤204将二氧化锆助剂混合物置入模具塑形后进行脱模处理，从而形成烧结体坯体；步骤205将烧结体坯体放置在通风良好的环境中自然干燥，去除水分和溶剂；步骤206将去除水分和溶剂的烧结体坯体放入烘干箱中进行烘干处理，烘干温度为60摄氏度至70摄氏度，烘干时间为120分钟；步骤207将烘干处理完成的烧结体坯体放置在预烧炉中，将预烧炉加热至600摄氏度后，保持600摄氏度12小时，从而对烧结体坯体进行预烧处理；步骤208将预烧处理后的烧结体坯体从预烧炉中取出并自然冷却到室温；步骤209将自然冷却到室温的烧结体坯体置于烧结炉中，将烧结炉加热至1500摄氏度后，保持1500摄氏度12小时，从而形成二氧化锆烧结体；所述步骤103为使用氯氧化锆反应生成二氧化锆成品，包括：步骤1031将氯氧化锆、固体邻苯二甲酸酐及乙醇分别加入到耐酸的第五反应釜中，蒸汽加热至沸腾从而反应生成邻苯二甲酸锆沉淀；步骤1032将邻苯二甲酸锆沉淀至于过滤罐中进行过滤处理，从而去除邻苯二甲酸锆沉淀中的水分；步骤1033用热水洗涤邻苯二甲酸锆沉淀，直到邻苯二甲酸锆沉淀中不含铁离子;步骤1034将邻苯二甲酸锆沉淀至于煅烧炉中进行煅烧处理，煅烧温度为800摄氏度，煅烧时间为6小时，从而获得二氧化锆成品。

4、所述步骤1还包括步骤104为对所述步骤102中的澄清液体进行排废处理。所述步骤101为制备氢氧化锆初级产品，包括：步骤1011将锆英石矿砂磨成细粉至45微米至60微米；步骤1012将摩尔浓度为30%的氢氧化钠水溶液和碳酸钠分别加入到第一反应釜中加热至沸腾；步骤1013向第一反应釜中缓慢加入锆英石矿砂粉末；步骤1014继续加热直到第一反应釜中水分完全蒸发；步骤1015继续加热直到氢氧化钠完全熔化，将第一反应釜加热温度维持在350摄氏度并保持该温度12小时；步骤1016将熔融状态的氢氧化钠缓慢倒入到内有沸水的第二反应釜中；步骤1017熔融状态的氢氧化钠在第二反应釜中反应生成氢氧化锆沉淀物；步骤1018对氢氧化锆沉淀物采用浸出法重复洗涤3次，从而去除第二反应釜中的氢氧化钠；步骤1019将氢氧化锆沉淀物置入压滤机中进行压滤处理，从而获得氢氧化锆初级产品。所述步骤102为使用氢氧化锆初级产品反应生成氯氧化锆，包括：步骤1021将氢氧化锆初级产品和摩尔浓度为30%的盐酸倒入到耐酸的第三反应釜中并搅拌2小时；步骤1022在第三反应釜中加入水并加热到100摄氏度，保持4小时；步骤1023静置第三反应釜，使其内反应生成下部具有氯氧化锆沉淀物且上部具有澄清液体；步骤1024吸出第三反应釜上部的澄清液体，并保留氯氧化锆沉淀物。所述步骤104为对所述步骤102中的澄清液体进行排废处理，包括：步骤1041吸出第三反应釜中上层澄清液体并导入到耐酸的第四反应釜中，步骤1042在第四反应釜中加入纯水对第四反应釜中溶液进行稀释处理；步骤1043将第四反应釜加热到30摄氏度并向第四反应釜中加入明胶并搅拌10分钟；步骤1044将第四反应釜静置12小时，吸出上层较清的溶液并将其导入到过滤罐中进行过滤处理；步骤1045向过滤后的液体中加入邻苯二甲酸酐反应生成残渣后用热水进行洗涤过滤并丢弃残渣。

5、本发明所提供的二氧化锆烧结体的制备方法，可充分保证原料的固相反应，避免在烧结过程中发生变形和收缩，烧结体致密且更加均匀，有效提升二氧化锆烧结体的产品质量，满足压电原件、陶瓷电容器、气敏元件、固体电解质电池、陶瓷内燃机引擎、光学玻璃和二氧化锆纤维等领域的制造要求。

技术特征：

1.一种二氧化锆烧结体的制备方法，其特征在于，包括：

2.如权利要求1所述的二氧化锆烧结体的制备方法，其特征在于，所述步骤1还包括步骤104为对所述步骤102中的澄清液体进行排废处理。

3.如权利要求2所述的二氧化锆烧结体的制备方法，其特征在于，所述步骤101为制备氢氧化锆初级产品，包括：

4.如权利要求3所述的二氧化锆烧结体的制备方法，其特征在于，所述步骤102为使用氢氧化锆初级产品反应生成氯氧化锆，包括：

5.如权利要求4所述的二氧化锆烧结体的制备方法，其特征在于，所述步骤104为对所述步骤102中的澄清液体进行排废处理，包括：

技术总结
本发明涉及材料加工技术领域，公开了一种二氧化锆烧结体的制备方法，包括：步骤1为制备二氧化锆成品；步骤2为使用二氧化锆成品进行烧结形成二氧化锆烧结体。本发明所公开的一种二氧化锆烧结体的制备方法，可充分保证原料的固相反应，避免在烧结过程中发生变形和收缩，烧结体致密且更加均匀，有效提升二氧化锆烧结体的产品质量，满足压电原件、陶瓷电容器、气敏元件、固体电解质电池、陶瓷内燃机引擎、光学玻璃和二氧化锆纤维等领域的制造要求。

技术研发人员：李源林,秦乐桂
受保护的技术使用者：琥崧科技集团股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15