一种氧化铟锡粉体的制备方法与流程

本发明涉及半导体材料，具体涉及一种氧化铟锡粉体的制备方法。

背景技术：

1、氧化铟锡是一种半导体材料，相邻能带之间存在着能量差异，与导电性好金属中的电子相比，氧化铟锡的电子需要吸收更多能量才能完成跃迁。氧化铟锡的相邻能级之间的带隙宽度是3.75-4.0ev，可见光的能量是1.6-3.1ev，因此可见光的能量是不足以使让氧化铟锡中的电子完成跃迁的，因此氧化铟锡也就无法吸收可见光了，因此是一种透明导电材料用于薄膜。氧化铟锡靶材作为磁控溅射法的必备原料，因此获得高性能的i to薄膜除了合适的磁控溅射工艺条件以外，其i to靶材粉体同样需要满足高密度、高纯度、高均匀性和低电阻率的要求。

2、目前制备氧化铟锡粉体主要采用溶解铟锭后，通过和氨水进行中和产生沉淀，煅烧成氧化铟粉体后与二氧化锡粉体共混分散成氧化铟锡粉体，该制备方法主要存在以下缺陷：

3、1.氨水配置需要考虑氨水易挥发出氨气，随温度升高和放置时间延长而挥发率增加，且随浓度的增大挥发量增加，造成资源浪费，成本提高，中和沉淀反应波动性大，反应时的ph值偏低影响最终氧化铟产量，ph值偏高影响粉体形貌，使近球形形貌转变为长棒形；同时氨水有一定的腐蚀作用，氨气对人体具有危害性，泄露容易发生爆炸，具有一定的危险性。

4、2.氧化铟粉体与二氧化锡粉体共混存在不均匀风险，二氧化锡比例波动导致薄膜导电性能不一致，影响成品质量。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种氧化铟锡粉体的制备方法；解决以下技术问题：

2、如何提高氧化铟锡粉体制备过程中的安全性，以及提高氧化铟锡粉体的均匀性。

3、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

4、一种氧化铟锡粉体的制备方法，包括以下步骤：

5、s1：将重量比为(80:20)-(95：5)的铟锭和锡锭一同加入反应釜中，再加入纯水盖过锭块；

6、s2：向反应釜中充入氮气，在50-70℃下滴加浓盐酸溶液反应10-16h，得到氯化铟和氯化亚锡的混合原溶液；

7、s3：向反应釜中加入纯水稀释混合原溶液，控制混合原溶液中的铟离子浓度为1.35-1.40mo l/l、锡离子浓度为0.074-0.35mo l/l；并加入1.4-3wt％的反应助剂，不断滴加尿素溶液并搅拌，在60-80℃、ph为7-8的条件下进行共沉淀反应，得到浆料；

8、s4：对浆料进行熟化处理后使用洗涤溶液进行洗涤，直至洗涤溶液的电导率降至30us/cm以下，喷雾干燥后得到氢氧化铟锡粉体；

9、s5：对氢氧化铟锡粉体进行煅烧后即得到氧化铟锡粉体。

10、在本发明更进一步的方案中：在步骤s2中，每100g铟锭和锡锭中滴加350-380m l浓盐酸。

11、在本发明更进一步的方案中：在步骤s3中，反应助剂为异戊二醇或1,2-戊二醇、聚丙烯酸钠或乙二胺四乙酸二钠。

12、在本发明更进一步的方案中：所述异戊二醇或1,2-戊二醇的添加量为1-2wt％，所述聚丙烯酸钠或乙二胺四乙酸二钠的添加量为0.5-1wt％。

13、在本发明更进一步的方案中：在步骤s3中，每100g铟锭和锡锭中滴加100-130m l尿素，尿素浓度为30-50％。

14、在本发明更进一步的方案中：在步骤s4中，所述洗涤溶液选用乙醇和纯水。

15、在本发明更进一步的方案中：所述乙醇选用无水乙醇或质量比为95％的乙醇。

16、在本发明更进一步的方案中：洗涤方法为，先向浆料中加入乙醇搅拌分散，再加入纯水进行洗涤，洗涤次数为2-3次，得到的浆料固含量为20-40wt％。

17、在本发明更进一步的方案中：在步骤s4中，喷雾干燥在110-250℃下进行，得到的氢氧化铟锡粉体冷却至室温后在空气中储存。

18、在本发明更进一步的方案中：在步骤s5中，在600-900℃下煅烧10-15h。

19、本发明的有益效果：

20、(1)本发明制备的氧化铟锡粉末的混合均匀性好，可以减少后期球磨互混的工序时间，降低生产成本，颗粒分布均匀，分散性好，相结构一次成型，粒径完全球形，可以提高导电性，同时可以提高靶材致密性，有效减少发生黑化结瘤的现象。

21、(2)本发明在制备的氧化铟锡粉末过程中使用尿素替代氨水，尿素相对于氨水及液氨具有较高的安全性，氨水泄露易出事故，随近几年国家对安全运行要求的提高，所以使用氨水需要做好许多安全保证措施，成本高，因此使用尿素还可以节约成本。

技术特征：

1.一种氧化铟锡粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的氧化铟锡粉体的制备方法，其特征在于，在步骤s2中，每100g铟锭和锡锭中滴加350-380ml浓盐酸。

3.根据权利要求1所述的氧化铟锡粉体的制备方法，其特征在于，在步骤s3中，反应助剂为异戊二醇或1,2-戊二醇、聚丙烯酸钠或乙二胺四乙酸二钠。

4.根据权利要求1所述的氧化铟锡粉体的制备方法，其特征在于，所述异戊二醇或1,2-戊二醇的添加量为1-2wt％，所述聚丙烯酸钠或乙二胺四乙酸二钠的添加量为0.5-1wt％。

5.根据权利要求1所述的氧化铟锡粉体的制备方法，其特征在于，在步骤s3中，每100g铟锭和锡锭中滴加100-130ml尿素，尿素浓度为30-50％。

6.根据权利要求1所述的氧化铟锡粉体的制备方法，其特征在于，在步骤s4中，洗涤溶液选用乙醇和纯水。

7.根据权利要求1所述的氧化铟锡粉体的制备方法，其特征在于，乙醇选用无水乙醇或质量比为95％的乙醇。

8.根据权利要求1所述的氧化铟锡粉体的制备方法，其特征在于，洗涤方法为：先向浆料中加入乙醇搅拌分散，再加入纯水进行洗涤，洗涤次数为2-3次，得到的浆料固含量为20-40wt％。

9.根据权利要求1所述的氧化铟锡粉体的制备方法，其特征在于，在步骤s4中，喷雾干燥在110-250℃下进行，得到的氢氧化铟锡粉体冷却至室温后在空气中储存。

10.根据权利要求1所述的氧化铟锡粉体的制备方法，其特征在于，在步骤s5中，在600-900℃下煅烧10-15h。

技术总结
本发明公开了一种氧化铟锡粉体的制备方法，涉及半导体材料技术领域；制备时将铟锭和锡锭一同加入反应釜中，加入纯水盖过锭块；向反应釜中充入氮气，滴加浓盐酸溶液反应后得到氯化铟和氯化亚锡的混合原溶液；向反应釜中加入纯水稀释混合原溶液，并加入反应助剂，不断滴加尿素溶液并搅拌得到浆料；对浆料进行熟化处理后使用洗涤溶液进行洗涤，喷雾干燥后得到氢氧化铟锡粉体；对氢氧化铟锡粉体进行煅烧后即得到氧化铟锡粉体；本发明制备的氧化铟锡粉末的混合均匀性好，可以减少后期球磨互混的工序时间，降低生产成本，颗粒分布均匀，分散性好，相结构一次成型，粒径完全球形，可以提高导电性，同时可以提高靶材致密性，有效减少发生黑化结瘤。

技术研发人员：王恒煜,张莉兰,高建成,钟小华
受保护的技术使用者：先导薄膜材料（安徽）有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/8