本发明涉及气体纯化，具体涉及一种用于高纯一氧化氮气体生产的提纯方法。
背景技术：
1、高纯一氧化氮作为一种电子气体，广泛应用于医药、科研、环保、精细化工以及电子等领域。目前我国一氧化氮纯度水平多数保持在99.0％以内，含有大量的氧化亚氮、二氧化氮、氮气等杂质，不能满足科研、半导体制程等行业，对一氧化氮纯度需求，尤其是半导体制程行业对于一氧化氮纯度需求3.5n以上，一氧化氮纯度的提高有利于减少半导体制程中的杂质污染，对半导体性能的提高具有重要意义
2、高纯一氧化氮的制备提纯过程中，由于原料中存在一定量的杂质，以及制备提纯工艺条件的控制存在不稳定因素，可能导致一氧化氮气体歧化反应，氧化亚氮含量升高，且氧化亚氮化学性质稳定，去除较困难。因此，去除氧化亚氮是得到高纯一氧化氮的关键。
3、针对以上问题，本发明提出一种用于高纯一氧化氮气体生产的提纯方法，通过碱洗、预冷、乙醇洗、深冷对生成的一氧化氮粗品进行提纯，方法简单、成本较低、产品纯度高，显然具有现实意义。
技术实现思路
1、本发明的目的是提供一种用于高纯一氧化氮气体生产的提纯方法，通过碱洗、预冷、乙醇洗、深冷对生成的一氧化氮粗品进行提纯，方法简单、成本较低、产品纯度高。
2、为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种用于高纯一氧化氮气体生产的提纯方法，包括将硫酸滴加入亚硝酸钠溶液中生成的一氧化氮粗品通过碱洗去除二氧化氮和二氧化碳、经预冷去除水、经乙醇洗深度除水和氧化亚氮、经深冷去除氮气，最终得到高纯一氧化氮气体。
3、优选地，一氧化氮的制备方法为亚硝酸钠和硫酸作为原料，通过滴定接触后发生复分解反应生成一氧化氮、硝酸钠、硫酸钠和水，然而由于原料中存在一定量的杂质，以及制备提纯工艺条件的控制存在不稳定因素，导致生成的一氧化氮气体中含有氧化亚氮、二氧化氮、二氧化碳、水分等杂质。
4、优选地，所述硫酸的浓度为30％～50％，亚硝酸钠的浓度为30％～40％。
5、优选地，所述碱洗的具体方法为将一氧化氮粗品通入水洗塔中采用碱液进行洗涤，所述碱液的浓度为2％～20％。
6、优选地，预冷的温度为-2℃～2℃。
7、优选地，预冷过程中采用的预冷设备为列管式预冷器，采用的冷媒为无水乙醇，冷媒从列管式预冷器的上方管道进入并从下方管道流出并在列管式预冷器中进行循环。
8、优选地，所述乙醇洗采用液氮和乙醇混合物控制温度为-110℃～-90℃，以达到低温同时去除h2o和n2o的目的。
9、上文中，液氮沸点为-196.15℃，乙醇熔点-114.1℃，液氮和乙醇混合物易于将乙醇洗温度控制在-100℃～-90℃。
10、优选地，低温乙醇洗的过程中可以将经过预冷后的no气体中的h2o和n2o冷凝溶解在乙醇中，以达到除去h2o和n2o的目的；低温乙醇洗过程中，极少部分no可能和乙醇反应生成乙酸和氮气，乙酸沸点高，易溶于乙醇而去除；但是由于no和乙醇洗液接触时间短，反应慢，氮气产生量相对较少，可以由后续深冷工序进行去除。
11、优选地，所述深冷的具体方法为：采用深冷储罐，所述深冷储罐的上方设有气相背压阀以控制液氮气化出气压力并控制深冷温度为-196℃～-151℃，从而控制一氧化氮为固态或液态形式。
12、优选地，深冷储罐包括内管和夹套层，所述夹套层套设在内管外，内管上设有真空口，所述真空口上外接抽真空设备；所述内管储存乙醇洗后的一氧化氮，夹套层装填液氮。
13、优选地，深冷过程中采用液氮控制温度为-196℃～-151℃。
14、由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
15、本发明能够解决氧化亚氮化学性质稳定、去除较困难的技术问题，氧化亚氮的剩余浓度可降低至3ppm以下，一氧化氮的纯度达到99.99％以上；此法可高效地去除氧化亚氮杂质，具有产品收率高、操作简单等优势，具有广阔的实际应用前景。本发明设计的去除方法简单可行，成本较低，更为环保。
1.一种用于高纯一氧化氮气体生产的提纯方法，其特征在于，包括将硫酸滴加入亚硝酸钠溶液中生成的一氧化氮粗品通过碱洗去除二氧化氮和二氧化碳、经预冷去除水、经低温乙醇洗深度除水和氧化亚氮、经深冷去除氮气，最终得到高纯一氧化氮气体。
2.根据权利要求1所述的一种用于高纯一氧化氮气体生产的提纯方法，其特征在于，所述硫酸的浓度为30％～50％，亚硝酸钠的浓度为30％～40％。
3.根据权利要求2所述的一种用于高纯一氧化氮气体生产的提纯方法，其特征在于，所述碱洗的具体方法为将一氧化氮粗品通入水洗塔中采用碱液进行洗涤，所述碱液的浓度为2％～20％。
4.根据权利要求1所述的一种用于高纯一氧化氮气体生产的提纯方法，其特征在于，预冷的温度为-2℃～2℃。
5.根据权利要求1所述的一种用于高纯一氧化氮气体生产的提纯方法，其特征在于，预冷过程中采用的预冷设备为列管式预冷器，采用的冷媒为无水乙醇，冷媒从列管式预冷器的上方管道进入并从下方管道流出并在列管式预冷器中进行循环。
6.根据权利要求5所述的一种用于高纯一氧化氮气体生产的提纯方法，其特征在于，所述乙醇洗采用液氮和乙醇混合物控制温度为-110℃～-90℃，以达到低温同时去除h2o和n2o的目的。
7.根据权利要求1所述的一种用于高纯一氧化氮气体生产的提纯方法，其特征在于，所述深冷的具体方法为：采用深冷储罐，所述深冷储罐的上方设有气相背压阀以控制液氮气化出气压力并控制深冷温度为-196℃～-151℃，从而控制一氧化氮为固态或液态形式。
8.根据权利要求7所述的一种催化二氧化碳合成环碳酸酯的方法，其特征在于，深冷储罐包括内管和夹套层，所述夹套层套设在内管外，内管上设有真空口，所述真空口上外接抽真空设备；所述内管储存乙醇洗后的一氧化氮，夹套层装填液氮。
9.根据权利要求7所述的一种催化二氧化碳合成环碳酸酯的方法，其特征在于，深冷过程中采用液氮控制温度为-196℃～-151℃。