提高生长前驱体量的二维过渡金属硫族化合物制备装置

本发明属于二维材料领域，尤其涉及一种提高生长前驱体量的二维过渡金属硫族化合物制备装置。

背景技术：

1、二维材料指的是在一个维度上减小到原子层的厚度，在其他两个维度上为正常尺寸的材料。2004年，k.s.novoselov等人在science杂志发表文章，报道了通过机械剥离的方法从高取向的裂解石墨中获得了石墨烯，且证明了其独特优异的电学性质。自此以后石墨烯作为二维材料代表在研究中被广泛应用，并在科学界和工业界中备受关注。除石墨烯之外还有许多过渡金属硫化物如mos2,res2,以及本实验中所制备的ws2等等材料，其层内依靠强共价键链接，具有良好的稳定性，层间依靠范德华力联结，因此过渡金属硫化物层与层之间的作用很容易被打破，能够轻易的从多层剥离至单层，其带隙随着层数减少而逐渐增大，单层时转变为直接带隙，使其灵敏度更高，具有良好的光学、力学、热学、磁学等性质，有希望在高性能电子器件、光电子器件、能量转换与存储等领域大放异彩。

2、目前制备过渡金属硫化物的方法主要有两种：物理剥离法和化学气相沉积法(cvd)。前者的方法实现条件比较简单，缺点就是用这种方法制备的过渡金属硫化物的层数不可控，而且无法制备出大面积、连续的二维过渡金属硫族化合物，因此这种方法并不能商业化和工业化。后者是新兴的一种方法，相比于传统的机械剥离法具有比较大的优势，这种方法受到越来越收到研究人员的关注，本申请人的在先发明专利(授权公告号为cn11317458 a)公开了开口石英舟及大面积连续二维过渡金属硫化合物薄膜的制备方法，大面积连续二维过渡金属硫化合物薄膜的制备装置包括管式炉、开口石英舟a和开口石英舟b，开口石英舟a和开口石英舟b一端设有开口，进行化学气相沉积时，以两个开口石英舟作为载体，且两个开口石英舟的开口一端相对；管式炉包括主炉加热区和预热加热区，主炉加热区和预热加热区相互连通；制备步骤包括：步骤包括：1)将前驱体粉末放置于开口石英舟a内设有开口的一端；2)将wo3放置于开口石英舟b内；3)将浸泡过催化剂溶液的基底倒扣在开口石英舟a中前驱体粉末的上方；4)将开口石英舟a、开口石英舟b分别置于管式炉的主炉加热区和预热加热区，开口石英舟a和开口石英舟b的开口一端相对；依次进行前驱体加热、硫源或硒源加热；6)生成二维过渡金属硫族化合物并沉积在基底表面。

3、二维过渡金属硫族化合物薄膜制备时，步骤5)中需要向管式炉中通入惰性气体，用惰性气体携带前驱体粉末或反应物，使惰性气体和反应物接触生成二维过渡金属硫族化合物并沉积在基底表面，此过程中，惰性气体携带前驱体或反应物的实际计量很少、气流在管式炉的分布不均匀，导致二维过渡金属硫族化合物在基底上成核的随机性较大。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是提出一种提高生长前驱体量的二维过渡金属硫族化合物制备装置，以更好地解决二维过渡金属硫族化合物在基底上成核的随机性较大的问题。

2、为了解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：

3、本发明涉及一种提高生长前驱体量的二维过渡金属硫族化合物制备装置，其包括管式炉、用于盛放前驱体的开口石英舟a、用于盛放反应物及吸附有催化剂的基体的开口石英舟b；所述的管式炉的前端设有惰性气体进气口，末端设有惰性气体出气口，内部从前至后依次设置连通的预热区和加热区；所述的开口石英舟a放置在预热区中，所述的开口石英舟b放置在加热区中，开口石英舟a的开口端与开口石英舟b的开口端相对；所述的开口石英舟a和开口石英舟b之间设有第一石英挡板，第一石英挡板上设有若干通孔。

4、优选地，所述的第一石英挡板设置于加热区内。

5、优选地，所述的开口石英舟a的前方设有第二石英挡板，第二石英挡板上设有若干通孔。

6、优选地，所述的第二石英挡板位于预热区内。

7、优选地，所述的第一石英挡板和第二石英挡板的厚度为1.5cm。

8、优选地，所述的第一石英挡板和第二石英挡板上的通孔的孔径为0.2cm。

9、优选地，所述的第一石英挡板和第二石英挡板上的通孔的分布均采用圆形分布。

10、优选地，所述的开口石英舟a放置在预热区的中央，所述的开口石英舟b放置在加热区的中央。

11、优选地，所述的前驱体放置在开口石英舟a的开口端，所述的反应物平铺在开口石英舟b内，所述的吸附有催化剂的基体扣在开口石英舟b的上沿。

12、采用本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下有益效果：

13、1.本发明涉及的提高生长前驱体量的二维过渡金属硫族化合物制备装置在开口石英舟a和开口石英舟b之间设置了带通孔的第一石英挡板，携带前驱体粉末的惰性气体在经过第一石英挡板时，部分气体进入加热区，部分气体返回预热区，重复携带前驱体粉末，使得惰性气体中前驱体粉末的携带量更多，与此同时，惰性气体经过第一石英挡板上均匀分布的通孔时，气流速度提升，分布更加均匀，能够更好地与反应物接触，有助于更好地在基体上形成大面积、连续、高质量的二维过渡金属硫族化合物薄膜。

14、2.本发明涉及的提高生长前驱体量的二维过渡金属硫族化合物制备装置还可以在开口石英舟a的前端放置带通孔的第二石英挡板，使得惰性气体在预热区的气流更加均匀，流速更快，意味着可以携带更多的前驱体。

15、附图说明

16、图1是实施例1涉及的二维过渡金属硫族化合物制备装置的结构示意图；

17、图2是实施例2涉及的二维过渡金属硫族化合物制备装置的结构示意图；

18、图3是第一石英挡板和第二石英挡板的主视图；

19、图4是前驱体放入开口石英舟a的示意图；

20、图5是反应物放入开口石英舟b的示意图；

21、图6是基体扣在开口石英舟b上沿的示意图；

22、图7是对比例1涉及的二维过渡金属硫族化合物制备装置的结构示意图；

23、图8是对比例2涉及的二维过渡金属硫族化合物制备装置的结构示意图；

24、图9是对比例1前驱体在流经基体附近的速度大小仿真示意图；

25、图10是对比例2前驱体在流经基体附近的速度大小仿真示意图；

26、图11是实施例1前驱体在流经基体附近的速度大小仿真示意图；

27、图12是实施例2前驱体在流经基体附近的速度大小仿真示意图。

技术特征：

1.一种提高生长前驱体量的二维过渡金属硫族化合物制备装置，其包括管式炉、用于盛放前驱体的开口石英舟a、用于盛放反应物及吸附有催化剂的基体的开口石英舟b；所述的管式炉的前端设有惰性气体进气口，末端设有惰性气体出气口，内部从前至后依次设置连通的预热区和加热区；所述的开口石英舟a放置在预热区中，所述的开口石英舟b放置在加热区中，开口石英舟a的开口端与开口石英舟b的开口端相对；其特征在于：所述的开口石英舟a和开口石英舟b之间设有第一石英挡板，第一石英挡板上设有若干通孔。

2.根据权利要求1所述的用于提高生长前驱体量的二维过渡金属硫族化合物制备装置，其特征在于：所述的第一石英挡板设置于加热区内。

3.根据权利要求1所述的提高生长前驱体量的二维过渡金属硫族化合物制备装置，其特征在于：所述的开口石英舟a的前方设有第二石英挡板，第二石英挡板上设有若干通孔。

4.根据权利要求3所述的提高生长前驱体量的二维过渡金属硫族化合物制备装置，其特征在于：所述的第二石英挡板位于预热区内。

5.根据权利要求3所述的提高生长前驱体量的二维过渡金属硫族化合物制备装置，其特征在于：所述的第一石英挡板和第二石英挡板的厚度为1.5cm。

6.根据权利要求3所述的提高生长前驱体量的二维过渡金属硫族化合物制备装置，其特征在于：所述的第一石英挡板和第二石英挡板上的通孔的孔径为0.2cm。

7.根据权利要求3所述的提高生长前驱体量的二维过渡金属硫族化合物制备装置，其特征在于：所述的第一石英挡板和第二石英挡板上的通孔的分布均采用圆形分布。

8.根据权利要求1所述的提高生长前驱体量的二维过渡金属硫族化合物制备装置，其特征在于：所述的开口石英舟a放置在预热区的中央，所述的开口石英舟b放置在加热区的中央。

9.根据权利要求1所述的提高生长前驱体量的二维过渡金属硫族化合物制备装置，其特征在于：所述的前驱体放置在开口石英舟a的开口端，所述的反应物平铺在开口石英舟b内，所述的吸附有催化剂的基体扣在开口石英舟b的上沿。

技术总结
本发明涉及提高生长前驱体量的二维过渡金属硫族化合物制备装置，属于二维材料领域，包括管式炉、开口石英舟A、开口石英舟B；所述管式炉的前端设有惰性气体进气口，末端设有惰性气体出气口，内部从前至后依次设置连通的预热区和加热区；所述开口石英舟A放置在预热区中，开口石英舟B放置在加热区中，开口石英舟A的开口端与开口石英舟B的开口端相对；所述开口石英舟A和开口石英舟B之间设有第一石英挡板，开口石英舟A的前方还设有第二石英挡板，第一石英挡板和第二石英挡板上设有若干通孔。本发明涉及的装置能够将更多的前驱体携带至加热区内，且分布更加均匀，让基体更加稳定的成核，提高生长二维过渡金属硫族化合物薄膜的可靠性。

技术研发人员：杨伟煌,颜铭助,董林玺,王高峰,周昌杰
受保护的技术使用者：杭州电子科技大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15