磷钇矿废碱液的回收方法与流程

本申请涉及回收，特别是涉及一种磷钇矿废碱液的回收方法。

背景技术：

1、磷钇矿属于磷酸盐稀土矿，富存于多金属的复合矿床或非金属矿床中，与锆英石、金红石及钛铁矿等多种稀有金属所共生，作为选别其他矿物时的副产品产出。采用碱金属化合物处理磷钇矿，稀土元素存在于固相，磷元素和多余的碱进入液相，该液相称为含磷废碱液，实现磷元素与稀土元素的初步分离。如采用氢氧化钠为碱金属化合物处理磷钇矿，含磷废碱液中主要是磷酸三钠（na3po4）和氢氧化钠，还有硅、钙、铝等其他元素存在，高碱度高磷的废水不能直接排放，也不能直接作为商品进行销售。磷酸三钠是一种重要的磷酸盐，广泛应用在化工、纺织、印染、造纸、发电等行业中，可作为软水剂、洗涤剂、除垢剂、锅炉防垢剂、酸碱缓冲剂、丝光增强剂、凝固剂和印染固色剂等，同时还是制备新能源电池材料磷酸铁的重要磷源，以及食品级磷酸三钠还可作为食品添加剂。如能对含磷废碱液中的磷和碱进行回收，既可以解决磷钇矿处理过程中的环保问题，同时可以回收其中的磷和碱，实现资源的循环利用。而传统的含磷废碱液中磷和碱的回收方法的回收率较低，且回收物的纯度较低。

2、因此，有必要对传统技术进行改进。

技术实现思路

1、基于此，本申请提供了一种回收率较高，且回收产物纯度较高的磷钇矿废碱液的回收方法。

2、本申请解决上述技术问题的技术方案如下。

3、本申请提供了一种磷钇矿废碱液的回收方法，包括以下步骤：

4、将温度≥50℃的磷钇矿废碱于-10℃ ~ -1℃下进行第一冷冻结晶处理，再经固液分离得到碱金属磷酸盐；所述磷钇矿废碱液包括碱金属磷酸盐和碱金属化合物，所述碱金属化合物包括碱金属氢氧化物和碱金属碳酸盐中的至少一种。

5、在其中一些实施例中，磷钇矿废碱液的回收方法中，所述磷钇矿废碱液的温度为50℃ ~ 105℃。

6、在其中一些实施例中，磷钇矿废碱液的回收方法中，所述第一冷冻结晶处理的温度为-5℃ ~ -2℃。

7、在其中一些实施例中，磷钇矿废碱液的回收方法中，所述第一冷冻结晶处理的时间为0.2 h~4 h。

8、在其中一些实施例中，磷钇矿废碱液的回收方法中，将所述固液分离得到的液相于-40℃ ~ -20℃下进行第二冷冻结晶处理，经固液分离得到纯化后的碱金属化合物。

9、在其中一些实施例中，磷钇矿废碱液的回收方法中，所述第二冷冻结晶处理的温度为-30℃ ~ -26℃。

10、在其中一些实施例中，磷钇矿废碱液的回收方法中，所述第二冷冻结晶处理的时间为0.2 h~6 h。

11、在其中一些实施例中，磷钇矿废碱液的回收方法中，所述磷钇矿废碱液是磷钇矿经碱金属化合物处理并分离出稀土元素后得到的。

12、在其中一些实施例中，磷钇矿废碱液的回收方法中，所述磷钇矿经碱金属化合物处理并分离出稀土元素的步骤包括：

13、将磷钇矿和碱金属化合物混合进行焙烧或压煮处理，得到碱饼；

14、将所述碱饼置于水中依次进行浸泡、水洗和固液分离，得到含稀土碱饼和所述磷钇矿废碱液。

15、在其中一些实施例中，磷钇矿废碱液的回收方法中，所述磷钇矿废碱液中，碱金属化合物的浓度为1 mol/l～5 mol/l，磷元素的浓度为0.1 mol/l～2 mol/l。

16、在其中一些实施例中，磷钇矿废碱液的回收方法中，在所述第一冷冻结晶处理步骤之前，还包括将所述加热后的磷钇矿废碱液进行树脂吸附处理的步骤。

17、在其中一些实施例中，磷钇矿废碱液的回收方法中，所述树脂吸附处理所采用的树脂包括碱性阴离子树脂。

18、在其中一些实施例中，磷钇矿废碱液的回收方法中，在所述第一冷冻结晶处理步骤之前，在所述树脂吸附处理步骤之后，还包括以下步骤：

19、将所述树脂吸附处理得到的混合液进行固液分离，取液相并加入絮凝剂进行絮凝处理。

20、与现有技术相比较，上述磷钇矿废碱液的回收方法具有如下有益效果：

21、上述磷钇矿废碱液的回收方法，将包括碱金属磷酸盐和碱金属化合物的较高温度的磷钇矿废碱液于较低温度下进行第一冷冻结晶处理，在该较高温度下，废磷钇矿碱液中磷酸三钠的溶解度较高，将较高温度的磷钇矿废碱液于较低温度下进行第一冷冻结晶处理，磷钇矿废碱液中的碱金属磷酸盐和部分水会进行共结晶，而该特定种类的碱金属化合物和剩余杂质溶于未结晶的水中，从而从磷钇矿废碱液中分离回收得到碱金属磷酸盐，且得到的碱金属磷酸盐的回收率和纯度较高。

22、将从磷钇矿废碱液中分离回收碱金属磷酸盐后的液相继续进行第二次冷冻，可以得到带结晶水的碱金属化合物固体，避免采用加热浓缩回收碱金属化合物。且上述磷钇矿废碱液的回收方法，工艺流程较短，能耗较低，绿色环保。

技术特征：

1.一种磷钇矿废碱液的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述磷钇矿废碱液的温度为50℃ ~ 105℃。

3.如权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述第一冷冻结晶处理的时间为0.2 h~4 h。

4.如权利要求1所述的回收方法，其特征在于，将所述固液分离得到的液相于-40℃ ~-20℃下进行第二冷冻结晶处理，经固液分离得到纯化后的碱金属化合物。

5.如权利要求4所述的回收方法，其特征在于，所述第二冷冻结晶处理的时间为0.2 h~6 h。

6.如权利要求1~5任一项所述的回收方法，其特征在于，所述磷钇矿废碱液是磷钇矿经碱金属化合物处理并分离出稀土元素后得到的。

7.如权利要求6所述的回收方法，其特征在于，所述磷钇矿经碱金属化合物处理并分离出稀土元素的步骤包括：

8.如权利要求1~5、7任一项所述的回收方法，其特征在于，所述磷钇矿废碱液中，碱金属化合物的浓度为1 mol/l～5 mol/l，磷元素的浓度为0.1 mol/l～2 mol/l。

9.如权利要求1~5、7任一项所述的回收方法，其特征在于，在所述第一冷冻结晶处理步骤之前，还包括将所述加热后的磷钇矿废碱液进行树脂吸附处理的步骤。

10.如权利要求9所述的回收方法，其特征在于，所述树脂吸附处理所采用的树脂包括碱性阴离子树脂。

11.如权利要求9所述的回收方法，其特征在于，在所述第一冷冻结晶处理步骤之前，在所述树脂吸附处理步骤之后，还包括以下步骤：

技术总结
本申请涉及一种磷钇矿废碱液的回收方法，包括以下步骤：将温度≥50℃磷钇矿废碱液于‑10℃~‑1℃下进行第一冷冻结晶处理，再经固液分离得到碱金属磷酸盐；磷钇矿废碱液包括碱金属磷酸盐和碱金属化合物，碱金属化合物包括碱金属氢氧化物和碱金属碳酸盐中的至少一种。该回收方法将较高温度的磷钇矿废碱液于较低温度下进行第一冷冻结晶处理，磷钇矿废碱液中的碱金属磷酸盐和部分水会进行共结晶，而该特定种类的碱金属化合物和剩余杂质溶于未结晶的水中，从而从磷钇矿废碱液中分离回收得到碱金属磷酸盐，且得到的碱金属磷酸盐的回收率和纯度较高。

技术研发人员：龚铽,欧阳婕,陈建波,谢振山
受保护的技术使用者：长沙润财技术服务有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/25