一种人造石墨负极材料的制备方法与流程

本发明涉及锂电池，具体涉及一种人造石墨负极材料的制备方法。

背景技术：

1、近年来，锂离子电池在移动电话、笔记本电脑、数码摄像机和便携式电器上得到了大量应用。锂离子电池具有能量密度大、工作电压高、体积小、质量轻、无污染、快速充放电、循环寿命长等优异的性能，是21世纪发展的理想能源，在锂离子电池的发展过程中，负极石墨材料作为其组成部分，一直占据着举足轻重的地位，对电池的电化学性能有着直接的影响。

2、但锂离子电池的负极材料普遍存在导电能力较差的问题，为了提高导电性，现有技术对人造石墨进行改性处理。采用石墨烯作为填料增大人造石墨的填充密度，降低异性比，提高其导电性，但是由于单层石墨烯层间存在范德华力，导致石墨烯在人造石墨负极材料中分散不均匀，导致人造石墨负极材料内阻增加，电池充放电时间长，效率低，充放电过程中容易因发生电极极化而导致充放电反应不能完全进行，电极材料的有效容量无法充分发挥。

技术实现思路

1、(一)解决的技术问题

2、针对现有技术的不足，本发明提供了一种人造石墨负极材料的制备方法，解决了现有锂离子电池负极材料导电能力较差内阻较大的技术问题。

3、(二)技术方案

4、为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

5、一种人造石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：①将针状焦原料进行破碎，球磨筛分，得到d50为1.0～3.0μm的针状焦物料；②将所述针状焦物料与粘结剂混合均匀，再加入改性少层石墨烯导电浆料，加热捏合，压成块状得到成型体；③所述成型体以1～5℃/min速率升温至900～1200℃，碳化9～15h得到碳化产物；④将所述碳化产物在2600～2900℃下处理20～40h得到石墨化产物；⑤将所述石墨化产物进行研磨筛分除去大颗粒，得到人造石墨负极材料。

6、优选地，所述改性少层石墨烯导电浆料的制备方法包括：乙醇胺溶于丙酮中配成溶液，然后加入少层石墨烯，在氮气氛围下反应24～30h，进行一次超声处理，然后研磨处理并筛分后再进行二次超声处理，获得改性少层石墨烯导电浆料。

7、优选地，所述一次超声处理，超声处理15～30min。

8、优选地，所述二次超声，超声处理时间为20～30min。

9、优选地，所述研磨处理，具体为在砂磨机上球料质量比为10:1～15:1、转速1200～1500r/min的条件下研磨30～40min。

10、优选地，所述少层石墨烯为经氧化还原反应得到。

11、优选地，所述粘结剂选自石油沥青或煤沥青。

12、优选地，所述加热捏合时间为1～2小时。

13、优选地，所述加热捏合温度为160～180℃。

14、优选地，所述粘结剂占所述针状焦物料的质量比为5～10％。

15、(三)有益效果

16、本发明提供了一种人造石墨负极材料的制备方法。与现有技术相比，具备以下有益效果：本申请先使用乙醇胺对少层石墨烯进行改性，获得改性少层石墨烯导电浆料，再用改性少层石墨烯导电浆料制备人造石墨负极材料，经氧化还原反应制备的少层石墨烯，在石墨烯层之间存在氧化基团，乙醇胺与石墨烯在氮气条件下反应，乙醇胺的氨基与石墨烯表面含氧基团通过共价键结合从而对石墨烯表面进行修饰，大幅度降低了单层石墨烯层间范德华力，使制备的人造石墨负极材料中单层石墨烯能够均匀分散，从而降低了人造石墨负极材料内阻，提高了其导电效果。

技术特征：

1.一种人造石墨负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：①将针状焦原料进行破碎，球磨筛分，得到d50为1.0～3.0μm的针状焦物料；②将所述针状焦物料与粘结剂混合均匀，再加入改性少层石墨烯导电浆料，加热捏合，压成块状得到成型体；③所述成型体以1～5℃/min速率升温至900～1200℃，碳化9～15h得到碳化产物；④将所述碳化产物在2600～2900℃下处理20～40h得到石墨化产物；⑤将所述石墨化产物进行研磨筛分除去大颗粒，得到人造石墨负极材料。

2.如权利要求1所述的一种人造石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述改性少层石墨烯导电浆料的制备方法包括：乙醇胺溶于丙酮中配成溶液，然后加入少层石墨烯，在氮气氛围下反应24～30h，进行一次超声处理，然后研磨处理并筛分后再进行二次超声处理，获得改性少层石墨烯导电浆料。

3.如权利要求2所述的人造石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述一次超声处理，超声处理15～30min。

4.如权利要求2所述的人造石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述二次超声，超声处理时间为20～30min。

5.如权利要求2所述的人造石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述研磨处理中，球料质量比为10:1～15:1、转速为1200～1500r/min，研磨时间为30～40min。

6.如权利要求2所述的人造石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述少层石墨烯为氧化还原法制备得到。

7.如权利要求1所述的人造石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述粘结剂选自石油沥青或煤沥青。

8.如权利要求1所述的人造石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述加热捏合时间为1～2小时。

9.如权利要求1所述的人造石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述加热捏合温度为160～180℃。

10.如权利要求1所述的人造石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述粘结剂占所述针状焦物料的质量比为5～10％。

技术总结
本发明提供一种人造石墨负极材料的制备方法，涉及锂电池技术领域。包括如下步骤：①将针状焦原料进行破碎，球磨筛分，得到D50为1.0～3.0μm的针状焦物料；②将所述针状焦物料与粘结剂混合均匀，再加入改性少层石墨烯导电浆料，加热捏合，压成块状得到成型体；③所述成型体以1～5℃/min速率升温至900～1200℃，碳化9～15h得到碳化产物；④将所述碳化产物在2600～2900℃下处理20～40h得到石墨化产物；⑤将所述石墨化产物进行研磨筛分除去大颗粒，得到人造石墨负极材料，制备的人造石墨负极材料内阻小，导电性优异。

技术研发人员：高凡,黄敏,曾冬青,童雨琴,尹东,付健,戴涛
受保护的技术使用者：安徽科达新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/4/7