一种低温合成二氧化铈的方法

本发明属于二氧化铈合成，具体涉及一种低温合成二氧化铈的方法。

背景技术：

1、二氧化铈(ceo2)因具有丰富的储量、低廉的价格、独特的晶体结构以及可逆的ce3+与ce4+之间的转换而在诸多领域备受关注。具有纳米尺寸的ceo2因具有表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应，而表现出独特的物理化学特性，并在精密陶瓷、磁记录、紫外线屏蔽、光电传感以及催化等领域得到了广泛应用；尤其是催化领域，纳米ceo2因其优异的氧化还原能力在co催化氧化、有机合成催化、光催化、吸附、生物抗氧化等领域具有重要的应用价值。ceo2的合成方法不但会影响其形貌、尺寸，也会影响其应用特性。

2、目前，ceo2的合成过程中主要需要三类试剂，一是铈源，多为硝酸铈或氯化铈(均为+3价态)；二是沉淀剂，用于水溶液中的ce3+离子的析出/结晶，主要有氢氧化钾和氢氧化钠(属于强碱)，氨水、尿素、碳酸铵和碳酸氢铵(属于弱碱)；三是氧化剂，用于实现ce3+物相向ce4+的物相转变，以过氧化氢(h2o2)居多。对于沉淀剂，强碱具有强腐蚀性，而弱碱易挥发；对于氧化剂，h2o2是第5类氧化剂和第8类腐蚀品，属于爆炸性强氧化剂，并且挥发性强，对皮肤和呼吸道等均存在较大的危害。此外，有些合成工艺还需借助高温焙烧工艺才可以得到ceo2物相，无疑进一步增加了能耗。

技术实现思路

1、本发明要解决的问题是：提供一种低温合成二氧化铈的方法，以解决二氧化铈合成过程中原料复杂、安全性低、工艺繁琐及能耗高的问题。

2、为解决其技术问题所采取的技术方案是，提供一种低温合成二氧化铈的方法，包括以下步骤：

3、(1)室温下，将ce(no3)3·6h2o溶于溶剂中，再加入c2h10n6h2co3，搅拌，得前驱体1；

4、(2)将前驱体1离心，取沉淀并洗涤，得前驱体2；

5、(3)将前驱体2于115～130℃条件下干燥24～26h，即得二氧化铈。

6、本发明采用上述技术方案的有益效果为：采用ce(no3)3·6h2o作为铈源，c2h10n6h2co3作为沉淀剂，实现水溶液中ce3+的结晶析出；同时，c2h10n6h2co3作为胍基化合物，可与各种氧代阳离子形成氢键联合体，并且可以作为氧负离子客体的受体，在反应过程中，通过不断搅拌，水分子受水力作用，产生静电效应，使空气中的氧分子受到电荷激发，形成氧负离子，而氧负离子可以激活空气中的氧分子，且在ce(no3)3·6h2o与c2h10n6h2co3的反应过程中，c2h10n6h2co3与no3-络合形成具有氧化性的化合物，促进ce3+向ce(oh)4的转变，再通过干燥，ce(oh)4较为完全的形成二氧化铈。

7、优选的，步骤(1)中ce(no3)3·6h2o、c2h10n6h2co3及水的质量比为1:(1.7～2):15；溶剂为蒸馏水。

8、优选的，步骤(1)中搅拌时间为22～26.5h。

9、更优选的，步骤(1)中搅拌包括以下步骤：先搅拌15min至体系颜色发生变化，再继续搅拌24h。

10、优选的，步骤(2)中离心转速为4000～5000rpm，离心时间为8～12min；洗涤为用蒸馏水洗涤3～5次。

11、优选的，步骤(2)中离心转速为4500rpm，离心时间为10min；洗涤为用蒸馏水洗涤3次。

12、优选的，步骤(3)中干燥温度为120℃，干燥时间为24h。

13、本发明还提供了上述方法合成的二氧化铈。

14、本发明具有以下有益效果：

15、(1)本发明以c2h10n6h2co3作为沉淀剂，无需额外添加氧化剂及其他反应助剂，反应过程柔和，不产生大量气体，挥发性低，产生的污染较少。

16、(2)本发明的原料易得，成本较低，制备的二氧化铈纯度高，无杂质。

17、(3)本发明合成过程温度低，可在常温常压下进行操作，无需借助高温焙烧等工艺，经干燥即可制得二氧化铈，能耗较低，易实现工业化生产。

技术特征：

1.一种低温合成二氧化铈的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的低温合成二氧化铈的方法，其特征在于：所述步骤(1)中ce(no3)3·6h2o、c2h10n6h2co3及水的质量比为1:(1.7～2):15；所述溶剂为蒸馏水。

3.如权利要求2所述的低温合成二氧化铈的方法，其特征在于：所述步骤(1)中搅拌时间为22～26.5h。

4.如权利要求3所述的低温合成二氧化铈的方法，其特征在于，所述步骤(1)中搅拌包括以下步骤：先搅拌15min至体系颜色发生变化，再继续搅拌24h。

5.如权利要求1所述的低温合成二氧化铈的方法，其特征在于：所述步骤(2)中离心转速为4000～5000rpm，离心时间为8～12min；所述洗涤为用蒸馏水洗涤3～5次。

6.如权利要求5所述的低温合成二氧化铈的方法，其特征在于：所述步骤(2)中离心转速为4500rpm，离心时间为10min；所述洗涤为用蒸馏水洗涤3次。

7.如权利要求1所述的低温合成二氧化铈的方法，其特征在于：所述步骤(3)中干燥温度为120℃，干燥时间为24h。

8.权利要求1～7任一项所述的低温合成二氧化铈的方法合成的二氧化铈。

技术总结
本发明提供一种低温合成二氧化铈的方法。低温合成二氧化铈的方法，包括以下步骤：(1)室温下，将Ce(NO<subgt;3</subgt;)<subgt;3</subgt;·6H<subgt;2</subgt;O溶于溶剂中，再加入C<subgt;2</subgt;H<subgt;10</subgt;N<subgt;6</subgt;H<subgt;2</subgt;CO<subgt;3</subgt;，搅拌，得前驱体1；(2)将前驱体1离心，取沉淀并洗涤，得前驱体2；(3)将前驱体2于115～130℃条件下干燥24～26h，即得二氧化铈。本发明以C<subgt;2</subgt;H<subgt;10</subgt;N<subgt;6</subgt;H<subgt;2</subgt;CO<subgt;3</subgt;作为沉淀剂，无需额外添加氧化剂及其他反应助剂，反应过程柔和，不产生大量气体，挥发性低，产生的污染较少，合成的二氧化铈纯度高且无杂质。

技术研发人员：徐要辉,袁莉,彭婉馨,龚建春,马振辉,曹凤红,汪琴
受保护的技术使用者：乐山师范学院
技术研发日：
技术公布日：2024/2/21