一种铼酸铵反萃液多级浓缩提纯铼酸铵的方法与流程

本发明属于冶炼废酸资源化处理，特别涉及一种铼酸铵反萃液多级浓缩提纯铼酸铵的方法。

背景技术：

1、铼属稀有难熔金属，是地球上储量最少的有色金属之一，铼及铼合金的特殊性能使其应用非常广泛。主要有石油化工催化剂、国防航空航天工业合金、医用治疗等其他运用。随着矿物资源开发及加工工艺技术和装备水平的要求越来越高，加大资源储量勘探力度，推进新项目来增加资源控制规模和规模效应，要不断提高铼资源的利用水平的先进适用技术的推广应用。

2、硫酸系统每年烟气净化洗涤过程中铼含量平均约13mg/l，污酸废液中铼的金属量约为5148kg/年，以目前同行业废酸中铼的普遍回收率65%计算，年可生产纯度为99.99%的铼酸铵约4.7吨。铜冶炼烟气制酸产生的污酸原液为原料，以化学法回收污酸中的有价元素，实现铼的富集，再经过进一步的精制提纯得到99.99%的铼酸铵产品，可以实现稀贵有价资源的充分回收利用。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种铼酸铵反萃液多级浓缩提纯铼酸铵的方法，为实现稀有有价资源回收利用提供新途径。

2、本发明是通过以下技术方案实现的：

3、一种铼酸铵反萃液多级浓缩提纯铼酸铵的方法，包括以下步骤：

4、s1：反萃液浓缩段：将反萃液注入浓缩结晶釜内，采用0.2～0.3mpa的蒸汽压力对高含铼反萃液进行蒸发、浓缩，蒸发结晶时间4～5h，使浓缩液比例达到原液容积量75%～80%后停止蒸发。

5、s2：一次冷冻结晶：反萃液浓缩结晶后冷却至室温，结晶液转运至冷库内进行冷冻结晶，冷冻时间20～30h，冷冻温度为-10℃～-4℃，直至上部清液和底部固体铼酸铵完全分离后，进行抽滤，得到固体铼酸铵和一次冷冻结晶后液。

6、一次冷冻结晶后液进行抽滤后，得到纯度大于60%的固体铼酸铵，结晶后液含铼量≥2000mg/l，为进一步回收该液相中的铼酸铵，需进行二次浓缩结晶。

7、s3：中和处理：采用碱性药剂将一次冷冻结晶后液的ph调整为7.5～9.0，然后进行二次浓缩及结晶，以提高铼酸铵的产量。

8、s4：二次浓缩：调整ph后的一次冷冻结晶后液泵入浓缩结晶釜进行二次浓缩，温度控制为100℃～110℃，使浓缩液体积量为原液的50%～55%，得到二次浓缩后液。

9、s5：二次冷冻结晶：二次浓缩后液自然降至室温，移至冷库进行二次冷冻，冷冻温度为-15～10℃，冷冻时间为8-10h，待上清液与底部物料完全分离后，采用800目滤纸及滤布对二次冷冻液进行抽滤，滤渣为粗铼酸铵，二次抽滤液送去除铊。

10、s6：二次抽滤液除铊：采用树脂吸附除铊方法对二次抽滤液进行吸附，使得吸附后液中铊含量＜1mg/l，得到除铊后液送回萃取反萃系统，循环进行萃取。

11、优选的，步骤s1的一次浓缩温度控制在65～70℃。

12、优选的，反萃液中的粗铼酸铵含量≥65%。

13、优选的，多级浓缩过程中尾气进行循环吸收，浓缩负压为0.3～0.6kpa。

14、优选的，反萃液中的铼含量为10-20g/ml。

15、本发明依据铼酸铵“冷凝热溶”性质，对反萃液进行多级浓缩结晶提纯铼酸铵，当反萃液中含铼为10～20g/ml时，本发明的多级浓缩可以最大化去除污酸中杂质元素，从而提高铼酸铵的产品纯度。通过控制一次浓缩的比例和温度提高粗铼酸铵的产出率，再将粗铼酸铵和浓缩液进行二次浓缩结晶，并采用树脂吸附二次结晶液中的杂质铊，进一步提高铼酸铵的产品的纯度，使得成品铼酸铵纯度稳定≥99.99%。

16、与现有技术相比较，本发明的有益效果如下：

17、1、本发明通过对流程工艺优化、ph调整、温度控制、反应时间等，确定了最佳运行参数控制点，确保废酸中铼得到高效、稳定的回收。采用反萃液两级浓缩+结晶+中和+除铊的方法，实现了对稀有金属铼的综合回收利用。

18、2、本发明通过对铼酸铵反萃液进行多级浓缩提纯，一方面提升了铼酸铵产品质量，另一方面对污酸中的铼进行回收，提高铼回收率至75%以上，降低了铼酸铵生产药剂的成本，效果显著。

技术特征：

1.一种铼酸铵反萃液多级浓缩提纯铼酸铵的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述一种铼酸铵反萃液多级浓缩提纯铼酸铵的方法，其特征在于：步骤s1的一次浓缩温度控制在65～70℃。

3.根据权利要求1所述一种铼酸铵反萃液多级浓缩提纯铼酸铵的方法，其特征在于：反萃液中的粗铼酸铵含量≥65%。

4.根据权利要求1所述一种铼酸铵反萃液多级浓缩提纯铼酸铵的方法，其特征在于：多级浓缩过程中尾气进行循环吸收，浓缩负压为0.3～0.6kpa。

5.根据权利要求1所述一种铼酸铵反萃液多级浓缩提纯铼酸铵的方法，其特征在于：反萃液中的铼含量为10-20g/ml。

技术总结
本发明公开了一种铼酸铵反萃液多级浓缩提纯铼酸铵的方法，通过对流程工艺优化、pH调整、温度控制、反应时间等摸索、优化，确定了最佳运行参数控制点，确保废酸中铼得到高效、稳定的回收，该工艺采用反萃液两级浓缩+结晶+中和+除铊等方法，实现了对稀有金属铼的综合回收利用。本发明通过对铼酸铵反萃液多级浓缩提纯，一方面提升了铼酸铵产品质量，另一方面对污酸中的铼进行回收，提高铼回收率至75%以上，降低了铼酸铵生产药剂成本，效果显著。

技术研发人员：宋源宏,张涛,李子家,李昱龙,谭河山,殷海良,陈军义,朱贵森,智安
受保护的技术使用者：广西金川有色金属有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/12