本发明涉及陶瓷材料,具体涉及一种高孔隙率碳化硅陶瓷材料及其制备方法与应用。
背景技术:
1、碳化硅陶瓷凭借其优异的耐高温、耐腐蚀、高弹性模量和高热传导性能,被广泛应用在能源、电子、半导体、陶瓷及涂层等领域。多孔结构具备轻质、高孔隙率和高比表面积的特点,在过滤分离、传热传感、吸音材料等多个领域具有重要的研究和应用价值。
2、目前制备多孔碳化硅陶瓷最常用且最成熟的方法主要是造孔剂法和有机泡沫浸渍法。造孔剂法可通过改变造孔剂的种类和数量对样品的孔隙率、孔形貌进行有效调控,但是对于孔隙率的调控受到限制。有机泡沫浸渍法仅适用于制备形状相对规则的样品,且制备得到的多孔碳化硅陶瓷的孔隙率调节和力学强度调节方面具有一定的局限性。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题,本发明的目的是提供一种高孔隙率碳化硅陶瓷材料及其制备方法与应用,以解决现有多孔碳化硅陶瓷的孔隙率调节和力学强度调节具有局限性,制备成本高等的问题。
2、本发明解决上述技术问题的技术方案如下:
3、一种高孔隙率碳化硅陶瓷材料的制备方法,包括以下步骤:
4、(1)将正硅酸乙酯与无水乙醇混合,搅拌,得到溶液1;
5、(2)将间苯二酚加入甲醛水溶液中,搅拌,然后加入无水碳酸钠,再次搅拌,得到溶液2;
6、(3)将去离子水与无水乙醇混合,加入冰乙酸调节ph,得到溶液3;
7、(4)将溶液1与溶液2混合搅拌,然后加入溶液3继续搅拌,得到溶液4;
8、(5)将步骤(4)得到的溶液4经过水浴和热处理得到多孔碳化硅前驱体,最后经过烧结,制得。
9、本发明的有益效果为:本发明通过溶胶-凝胶法制备多孔碳化硅陶瓷材料,制备工艺简单,通过调整各溶液中的原料配比,改变溶液的粘度,便能有效的调整多孔结构,获得孔隙率高、孔径分布均匀的高孔隙率碳化硅陶瓷材料。
10、进一步地,步骤(1)中正硅酸乙酯和无水乙醇的体积比为100-200:40-60;搅拌温度为20-30℃,时间10-20min。
11、优选地,步骤(1)中正硅酸乙酯和无水乙醇的体积比为150:50;搅拌温度为25℃,时间为15min。
12、进一步地,步骤(2)中间苯二酚、甲醛水溶液和无水碳酸钠的质量比为10-30:50-200:0.1-0.5;搅拌的温度为20-30℃,时间为10-20min;再次搅拌的温度为20-30℃,时间为10-20min。
13、优选地,步骤(2)中间苯二酚、甲醛水溶液和无水碳酸钠的质量比为20:120:0.3;搅拌的温度为25℃,时间为为15min。
14、进一步地,步骤(3)中去离子水和无水乙醇的体积比为20-100:50-80,调节ph至3-4。
15、优选地,步骤(3)中去离子水和无水乙醇的体积比为60:65,调节ph至3.5。
16、进一步地,步骤(1)中的正硅酸乙酯、步骤(2)中的间苯二酚和步骤(3)中的去离子水的质量体积比为100-200ml:10-30g:20-100ml。
17、优选地,步骤(1)中的正硅酸乙酯、步骤(2)中的间苯二酚和步骤(3)中的去离子水的质量体积比为150ml:20g:60ml。
18、进一步地,步骤(4)中混合搅拌的温度为20-30℃,时间为10-20min;继续搅拌的温度为20-30℃,时间为50-60min。
19、优选地,步骤(4)中混合搅拌的温度为25℃,时间为15min;继续搅拌的温度为25℃,时间为55min。
20、采用上述进一步技术方案的有益效果为:本发明中各溶液的制备工艺简单,加工效率高,可以有效的缩短高孔隙率碳化硅陶瓷的制备周期,降低生产成本。
21、进一步地,步骤(5)中水浴的温度为50-70℃,时间为1-2h;热处理的温度为90-110℃,时间为1.5-2.5h;烧结的条件为:在真空、氮气或惰性气体保护气氛下,1100-1300℃烧结1-2h。
22、优选地,步骤(5)中水浴的温度为60℃,时间为1.5h;热处理的温度为100℃,时间为2h;烧结的条件为在氮气氛围下,1300℃烧结2h。
23、采用上述进一步技术方案的有益效果为:本发明通过溶胶-凝胶法制备高孔隙率碳化硅陶瓷材料,加工过程中烧结的温度较低,时间较短,一方面能够节约能源,另一方面也可以有效的降低高孔隙率碳化硅陶瓷材料的生产成本。
24、一种高孔隙率碳化硅陶瓷材料,采用上述的制备方法制得。
25、上述的高孔隙率碳化硅陶瓷材料在制备陶瓷基复合材料中的应用。
26、本发明的有益效果为:本发明将制得的高孔隙率碳化硅陶瓷材料应用于c/sic复合材料的制备中,可以实现c/sic复合材料的快速增密,能够在缩短c/sic复合材料的制备周期的同时,降低c/sic复合材料的生产成本。
27、本发明具有以下有益效果:
28、(1)本发明制备工艺简单,可通过调整原料的配比以及溶液的粘度有效调控制得高孔隙率碳化硅陶瓷材料的多孔结构,原料成本低,对加工条件的要求较低,可缩短多孔碳化硅陶瓷材料的制备周期,实现多孔碳化硅陶瓷的低成本、大规模生产。
29、(2)本发明制得的高孔隙率碳化硅陶瓷材料可应用于c/sic复合材料的制备中,实现c/sic复合材料的快速增密,缩短c/sic复合材料制备周期的同时,降低c/sic复合材料的生产成本。
1.一种高孔隙率碳化硅陶瓷材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的高孔隙率碳化硅陶瓷材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中正硅酸乙酯和无水乙醇的体积比为100-200:40-60;搅拌温度为20-30℃,时间10-20min。
3.根据权利要求1所述的高孔隙率碳化硅陶瓷材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中间苯二酚、甲醛水溶液和无水碳酸钠的质量比为10-30:50-200:0.1-0.5;第一次搅拌的温度为20-30℃,时间为10-20min;第二次搅拌的温度为20-30℃,时间为10-20min。
4.根据权利要求1所述的高孔隙率碳化硅陶瓷材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中去离子水和无水乙醇的体积比为20-100:50-80,调节ph至3-4。
5.根据权利要求1所述的高孔隙率碳化硅陶瓷材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的正硅酸乙酯、所述步骤(2)中的间苯二酚和所述步骤(3)中的去离子水的质量体积比为100-200ml:10-30g:20-100ml。
6.根据权利要求1所述的高孔隙率碳化硅陶瓷材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中混合搅拌的温度为20-30℃,时间为10-20min;继续搅拌的温度为20-30℃,时间为50-60min。
7.根据权利要求1所述的高孔隙率碳化硅陶瓷材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中水浴的温度为50-70℃,时间为1-2h;热处理的温度为90-110℃,时间为1.5-2.5h;烧结的条件为:在真空、氮气或惰性气体保护气氛下,1100-1300℃烧结1-2h。
8.一种高孔隙率碳化硅陶瓷材料,其特征在于,采用权利要求1-7任一项所述的制备方法制得。
9.权利要求8所述的高孔隙率碳化硅陶瓷材料在制备陶瓷基复合材料中的应用。